超临界二氧化碳萃取葡萄籽油的研究

葡萄籽油中富含亚油酸和其它不饱和脂肪酸,具有较高的食用和药用价值。传统的葡萄籽油提取方法存在着收率低和溶剂残留的问题。今基于对酿酒过程中废弃葡萄籽的开发利用,探讨了采用绿色洁净分离技术——超临界流体萃取技术从废弃葡萄籽中萃取葡萄籽油的可行性,重点考察了萃取温度、萃取压力、CO2用量及不同原料对葡萄籽油产率的影响。研究表明萃取压力对产率的影响较温度显著,实验确定适宜工艺条件为萃取温度55C,萃取压力30MPa。此条件下以张裕酒厂提供的籽为原料所得产率为9.71%,同时气相色谱分析表明,葡萄籽油产品中含有72.05%的亚油酸。另外,分别以三种不同来源的葡萄籽为原料进行实验,研究显示,葡萄籽油产率随原料不同而存在一定差异,产率较高者可达13.51%。

超声波协助提取技术

超声波协助提取作为一种有效提取方法 ,因其简单、方便、快速和安全等优点得到了广泛应用。文章介绍了超声波的基本作用原理 ,以及该技术在环境样品、植物中重金属和植物的有效成分提取中的应用情况 。

超临界CO_2萃取鹿茸中的性激素研究

目的:研究超临界CO2萃取技术提取鹿茸中性激素。方法:超临界CO2萃取鹿茸中的性激素并采用放射免疫法分析其含量,利用GC-MS,TLC和HPLC分析了萃取物中其他成分。结果:以85%乙醇为夹带剂,夹带剂∶原料=1(mL.g-1),萃取压力30 MPa,萃取温度65℃,总提取率为1.56%,雌二醇和孕酮的质量分数分别为3.07,776.18 ng.g-1。结论:采用超临界CO2萃取技术提取鹿茸中的性激素是可行的。

超临界流体萃取雷公藤中有效成分的工艺优化

为了对雷公藤药物进行减毒增效,采用超临界流体萃取技术对雷公藤有效成分的萃取进行了研究．实验以有效成分雷公藤甲素、雷公藤生物总碱以及毒性成分雷公藤红素的收率以及在浸膏中的质量分数为指标,分别对夹带剂种类与组成、萃取温度、萃取压力、静态浸泡时间等因素进行了考察．结果表明,当75％乙醇水溶液为夹带剂,萃取温度为43℃,萃取压力为25 MPa,静态萃取时间为3 h,进行超临界流体萃取时,有利于有效成分雷公藤甲素以及生物总碱的萃取．所得结果与传统方法进行比较,超临界流体萃取雷公藤甲素收率是传统方法的3．49倍．超临界流体萃取可以有效萃出主要有效成分雷公藤甲素．

超临界CO_2萃取川芎中药效成分研究

研究了超临界CO2萃取中药材川芎中的药效成分的工艺条件,以阿魏酸为质量控制指标,分析了多种因素的影响。实验结果表明,在45—65℃、30—50 MPa的条件下,川芎提取率可达到3.75%—4.77%,但提取物中的阿魏酸质量分数仅为0.1%左右。进一步考察了夹带剂的种类及添加方式对提取的影响,结果表明,当以乙醇为夹带剂,其添加质量为物料1.6倍时进行超临界CO2萃取,提取率高达8.24%,阿魏酸质量分数为0.735%,均比传统渗漉法有较大提高。

酯交换法制备生物柴油的催化剂研究进展

在酯交换反应制备生物柴油的工艺过程中,可以选用的催化剂有酸/碱均相催化剂、生物酶催化剂和固体催化剂3大类。本文对这几类催化剂在该工艺过程中的应用情况进行介绍,并就各自的成本、活性、稳定性和可回收性等相关因素进行了对比分析,指出利用固体催化剂是该领域的发展方向,对固体催化剂的研究前景做出了展望。

超临界流体萃取脱除人参中痕量有机氯农药

利用在线固相吸附柱收集,淋洗剂洗脱超临界流体萃取出的真实人参样品中的有机氯农残实验,确定最佳的吸附柱和淋洗剂。通过实验确定利用C18作吸附剂,用正己烷洗脱可取得最优效果。此外,还对直接冷凝收集法、索氏提取法与固相吸附柱收集法进行了对比。

三油酸甘油酯与甲醇酯交换反应热力学分析

为了揭示酯交换反应的热力学特性,并为动力学研究和生物柴油的工业化生产提供基础数据,采用Benson基团贡献法和其他经验公式计算了三油酸甘油酯与甲醇之间发生的3步连续可逆酯交换反应的焓变、Gibbs自由能变及平衡常数的值,以及在303—338K各值随温度的变化关系。结果表明,在该温度范围内,反应焓接近于0,Gibbs自由能为正值,平衡常数接近于1。说明三油酸甘油酯与甲醇酯交换反应体系的反应热较小,温度对平衡的影响不大。

合成二甲胺高选择性催化剂的研究

用碱金属阳离子（Ｎａ＋、Ｋ＋）交换改性后的丝光沸石作催化剂，研究其在甲醇气相胺化合成甲胺反应中的催化性能。结果表明，该催化剂对二甲胺具有较高的选择性和活性。用氨－胺混合物（氨一甲胺三甲胺＝８２．９１％１３．２５％３．８４％（质量））与甲醇反应时，在Ｎ／Ｃ（原子比）＝２．５—４．０、温度３００—３２０℃、压力１．８ＭＰａ、空速１５００—２５００ｈ－１条件下，反应产物中一甲胺、二甲胺和三甲胺之质量比可达３６．０７％，４８．７１％和１５．２２％，甲醇转化率大于９５％。用光电子能谱技术对催化剂进行表征。

超临界萃取脱除人参中的有机氯农药

以人参为原料,研究了利用新型高效的超临界萃取技术脱除人参中的有机氯农药(OCPs)的可行性。研究表明,用乙醇溶液(质量分数10%或70%)对原料进行浸泡预处理,再在30 MPa、60℃条件下进行超临界萃取,有机氯农药的一次脱除率可在91%以上,而人参总皂甙损失量<3%,为脱除人参中药材中的残留农药提供了有效的途径。

新型磁纳米固体催化剂Ca/Al/Fe_3O_4催化制备生物柴油

采用化学合成法制备了磁纳米Ca/Al/Fe_3O_4固体催化剂,并将其用于菜籽油与甲醇酯交换反应的研究。考察了磁纳米固体催化剂制备过程中Fe_3O_4搀杂量、煅烧温度、煅烧时间等条件对催化剂性能的影响,确定最优条件为n(Ca):n(Fe)=5:1、煅烧温度600℃、煅烧时间6 h。同时采用XRD、SEM、BET、VSM等手段对磁纳米固体催化剂进行了表征。实验结果表明,最优条件下制备的磁纳米固体催化剂催化酯交换反应所得甲酯收率达到98.71%,催化剂回收率在93%以上。与纯的固体铝酸钙催化剂相比,磁纳米复合催化剂具有更高的催化活性和独特而便捷的回收方式。

新型固体碱铝酸钙催化剂用于生物柴油的制备研究

采用化学合成法制备了铝酸钙固体催化剂,并将其用于菜籽油与甲醇酯交换反应的研究。考察了酯交换反应的条件,实验结果表明,当醇/油摩尔比为15∶1,催化剂质量分数6%,反应温度65℃,搅拌速率270r/min,反应时间3h,甲酯的收率为89.05%。产物和催化剂固液分离简单容易,铝酸钙固体催化剂具有较好的稳定性,连续使用7次,甲酯的收率均在87.00%以上。同时采用Hammett指示剂法、XRD、BET等手段对铝酸钙固体催化剂进行了表征。

混合氧化法合成硫化促进剂CBS的新工艺研究

对以2-巯基苯并噻唑(促进剂M)和环己胺为初始原料,经双氧水和次氯酸钠"混合"氧化合成硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(简称CBS)进行了研究。采用混合氧化法,即反应前期采用双氧水氧化,后期采用次氯酸钠氧化的工艺,不仅克服了双氧水氧化法产率低的缺点,同时有效的降低了产生废水的含盐量。考察了工艺条件对产品的影响,优化得到适宜的工艺条件,使产品的平均产率达95.0%(以M计),纯度为99.0%,产品为优级品。混合氧化法产生废水含盐量较次氯酸钠法减少67%。

粗苯甲酸甲酯醇解合成苯甲酸丁酯的工艺研究

研究开发了由对苯二甲酸二甲酯生产过程中副产物粗苯甲酸甲酯合成苯甲酸丁酯的工艺过程。分酯过量与醇过量两种情况分别考察了反应配料比、催化剂用量、反应温度和回流比对转化率的影响 ,确定了最佳工艺条件。实验表明 ,在钛酸酯存在下 ,当醇酯摩尔比为 1.5∶1、催化剂用量为 1%、回流比为 2∶2时 ,反应转化率达 82 .79%。

生物柴油技术的研究进展

综述了国内外生物柴油的研究进展,详细分析比较了几种生物柴油生产工艺的优缺点,简要讨论了生产过程中原料和催化剂的选择,就目前生物柴油技术中存在的问题,提出了使用催化精馏工艺来实现生物柴油连续化生产的解决构想。

酵母细胞微囊化水杨酸甲酯

以灭活的干酵母细胞为囊壁材料制备水杨酸甲酯微囊.研究了包埋温度、心材比、包埋时间等因素对微囊制备效果的影响.实验结果表明,在包埋温度70℃、心材比2ml·g-1、包埋时间6h条件下,水杨酸甲酯包埋率可以达到48.58%.这种新型的药物微囊化方法,具有制备过程简单、包埋率高、不引入有机溶剂的特点.

低温共熔离子液体用于固体碱制备生物柴油

在固体碱催化制备生物柴油的过程中,其自发分层是不可能发生的.由氯化胆碱和甘油物质的量比为1∶2组成的一种新型低温共熔离子液体(deep eutectic solvent,DES),将其引入到固体碱催化制备生物柴油的过程中.采用响应曲面法得到最优工艺参数为:醇油物质的量比14.46,催化剂用量8.08%,DES用量10.41%.在最佳工艺条件下脂肪酸甲酯的收率为95%,与预测值94.85%的相对误差仅为0.16%.数据分析结果表明,DES对反应过程起到了积极的促进作用.与未加入DES的反应相比,DES的加入改变了反应体系的相平衡状态而使得其能自发分层,从而简化了后续的分离纯化过程.

桐油的超临界二氧化碳萃取及溶解度研究

采用超临界二氧化碳(SC-CO2)萃取技术对从桐籽中提取桐油的工艺进行了研究,考察了物料粒径、萃取温度、萃取压力等对桐油提取率的影响并得到适宜的操作条件。结果表明,优化条件下桐油提取率达到55.16%,桐油回收率达到91%。还利用SC-CO2萃取桐油的实验数据求得了桐油在SC-CO2中的溶解度,并用Chrastil方程对溶解度数据进行关联。在30～50℃和25～55MPa条件下,桐油在SC-CO2中的溶解度为0.004～0.026g/L。Chrastil方程关联的平均相对误差为8.41%。

超临界流体法制备生物柴油研究进展

综述了超临界流体法制备生物柴油技术,主要介绍了超临界流体法制备生物柴油的流程、工艺条件、反应动力学、原料中的水和游离脂肪酸对酯交换反应的影响,并概述了超临界流体法的优势、问题及发展前景。