电喷雾质谱结合化学计量学方法快速筛选玛咖促睾丸间质细胞增殖活性成分

应用电喷雾串联质谱法(ESI-MS/MS)对云南和秘鲁产玛咖样品中低极性化学成分进行检测,获得各样品的一级质谱指纹谱图和各离子峰的二级质谱数据,并测定各样品促进大鼠睾丸间质细胞增殖活性,采用化学计量学方法主成分分析(PCA)、偏最小二乘法(PLS)和灰色关联度分析(GRA)对所获得的一级质谱数据进行处理后,可有效区分玛咖的不同产地,且筛选出其中具有促大鼠睾丸间质细胞增殖活性的可能成分,进而通过二级质谱数据分析得到可能活性成分的结构。实验结果表明,玛咖低极性成分具有很好的促大鼠睾丸间质细胞增殖活性,其中活性较强的主要为N-benzylhexadecanamide和N-benzy-(9Z,12Z,15Z)-octadecatrienamide。本方法为简单、快速分析中药中促睾丸间质细胞增殖活性成分筛选方法提供了借鉴。

鞭类药材的化学成分和生物活性研究进展

以国内外有关文献为基础,综述了鹿鞭等药理活性以及化学成分的研究成果,建议采用现代科学手段对其药理活性和化学成分进行系统研究,以拓宽其应用前景。目前,已从中检测到8大类数十种化学成分,其生理活性除具有益血、补肾、壮阳、抗衰老等,还有促创伤愈合、促生长、增强机体免疫功能、抗疲劳等作用。

天然药物中生物碱类成分抗肿瘤活性

天然药物中生物碱成分具有高效、低毒的抗肿瘤作用特点,生物碱还具有镇痛、缓解痉挛、抗菌、消除炎症、降血压、平喘、抗肿瘤等功效。目前已多种生物碱类抗肿瘤新药用于临床,目前具有抗肿瘤功效的生物碱主要有以下几大类:异喹啉类生物碱、吲哚类生物碱、吡啶类生物碱、喹喏里西啶类生物碱、萜类、有机胺类等。常见的生物碱主要有原小檗碱、喜树碱、长春碱、苦参碱、龙葵总碱、槐定碱类、一叶裻碱、巴豆碱、玫瑰树碱、秋水仙碱、三尖杉酯碱等。生物碱的抗肿瘤机制存在多样性,包括直接诱导癌细胞凋亡或者作用癌细胞内酶影响其活性及影响癌细胞生长周期等多个方面。

人参、黄连及其药对治疗糖尿病研究进展

现代药理研究表明,人参具有调节免疫力、改善微循环、调节血糖等作用,其中人参皂苷在治疗和改善糖尿病及其并发症方面具有显著效果;黄连具有抗氧化、抗病毒、正性肌力及降压与降糖的作用,分离出来的生物碱主要有小檗碱、药根碱等,其中小檗碱的含量最高,其降糖作用也最好。

基于主成分分析模式对不同产地梅花鹿茸HPLC指纹图谱研究

目的建立不同产地梅花鹿茸的HPLC指纹图谱,并对梅花鹿茸和马鹿茸的指纹图谱进行模式识别研究。方法利用HPLC-DAD方法,以不同产地梅花鹿茸药材为研究对象,对10批药材进行了指纹图谱分析,同时运用主成分分析对梅花鹿茸和马鹿茸进行模式识别研究。结果建立了10批梅花鹿茸药材的指纹图谱,确定了10个共有峰,通过主成分分析将梅花鹿茸和马鹿茸分为3类。结论所建立的HPLC指纹图谱及主成分分析模式方法具有快速稳定的特点。

复方丹参片一步制粒工艺的优化研究

目的优选复方丹参片一步制粒工艺条件。方法以颗粒一次成型性为考察指标,通过单因素试验考察浓缩液相对密度、喷液速度、进风温度、进风风量,优选一步制粒最佳工艺条件。结果一步制粒最优工艺条件为:浸膏相对密度为1.18~1.22,喷液速度为10~20ml/min,进风温度为60~75℃,进风量为90~120m^(3)/h,产业化工艺验证试验结果表明一步制粒成品率均在95%以上。结论优选的复方丹参片一步制粒工艺稳定、可行,可用于产业化生产。

长白山林下仿野生栽培紫芝主要活性成分研究

目的:对长白山林下仿野生栽培紫芝子实体中3类活性成分进行分析研究,为其开发利用提供依据。方法:以长白山林下仿野生栽培紫芝子实体为研究对象,采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对超临界CO2萃取得到的紫芝油中三萜类成分进行分析,采用气相色谱-质谱法分析紫芝油中脂肪酸类物质的组成,采用苯酚-硫酸法测定提取紫芝油后的残渣中多糖含量。结果:长白山林下仿野生栽培紫芝油中含有较丰富的三萜酸类成分,总三萜占紫芝油质量的40%,并初步分析了其中含有Ganoderic acid A等15个三萜酸的结构;紫芝油中共检出15种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸占68.9%,含量较大的为油酸和亚油酸;经测定提取紫芝油后的残渣中多糖含量为0.79%;结论:本品中含有丰富的多糖、三萜和脂肪酸这3类活性成分,表明长白山林下仿野生栽培紫芝具有很大的应用开发价值。

鹿茸韭菜子药对有效组分配伍及其抑制乙酰胆碱酯酶活性研究

目的鹿茸韭菜子药对有效组分配伍对乙酰胆碱酯酶活性抑制作用的比较。方法运用单因素考察的方法,制备不同比例鹿茸韭菜子药对有效组分配伍样品,对体外抑制乙酰胆碱酯酶活性进行评价,考察其对乙酰胆碱酯酶的影响。结果各组样品均具抑制乙酰胆碱酯酶活性的作用,其中有效组分鹿茸总寡肽、韭菜子总黄酮配伍比例为15时作用最佳。结论鹿茸韭菜子药对有效组分配伍时对抑制乙酰胆酯酶活性具有协同作用,为鹿茸韭菜子药对在抗老年痴呆的作用提供了有力的科学依据。

鹿茸玛咖配伍抑制单胺氧化酶活性部位筛选研究

目的从鹿茸玛咖配伍提取物中筛选抑制单胺氧化酶的活性部位。方法采用不同极性溶剂对鹿茸玛咖配伍提取物进行萃取得到各极性部位,应用酶标法测定鹿茸玛咖配伍提取物和各极性部位单胺氧化酶的抑制活性。结果鹿茸玛咖配伍提取物和各极性部位均具有单胺氧化酶抑制活性,在1.0 mg/m L浓度下各自的单胺氧化酶抑制率分别为氯仿萃取层(28.4%)、乙酸乙酯萃取层(46.2%)、正丁醇萃取层(40.6%)、鹿茸玛咖配伍提取物(34.0%)。结论鹿茸玛咖配伍提取物含有单胺氧化酶抑制剂,其中乙酸乙酯层抑制活性最强,为鹿茸玛咖配伍提取物的抑制单胺氧化酶活性部位,为鹿茸玛咖配伍提取物的深入开发提供科学依据。

肝胆双清口服液中丹皮酚、当归挥发油HP⁃β⁃CD包合物制备工艺的优化

目的优化肝胆双清口服液中丹皮酚、当归中挥发油羟丙基⁃β⁃环糊精(HP⁃β⁃CD)包合物制备工艺。方法采用乙醇⁃饱和溶液法制备包合物。在单因素试验基础上,以投料比(HP⁃β⁃CD与丹皮酚、当归挥发油)、包合温度、包合时间为影响因素,丹皮酚包合率、当归挥发油包合率、包合物收率的综合评分为评价指标,Box⁃Behnken响应面法优化制备工艺。结果最佳条件为投料比8∶1,包合温度40℃,包合时间1 h,丹皮酚包合率为81.96%,当归挥发油包合率为75.60%,包合物收率为88.70%,综合评分为81.78分。结论该方法稳定可靠,可用于制备肝胆双清口服液中丹皮酚、当归中挥发油HP⁃β⁃CD包合物。

北虫草的化学成分及药理作用

北虫草是一种药食两用真菌,在保健食品和药品行业日益成为热点。近10年研究表明,北虫草主要含有虫草素、腺苷、乙酰基虫草素等多种核苷、虫草多糖、氨基酸和无机元素的化学成分;药理研究显示北虫草中核苷和多糖类成分在抗肿瘤、抗炎、抗老化、免疫调节等方面有较为明显的作用。但有效成分的分离纯化制约着产业化的发展,北虫草有效成分药理作用机制研究也有待补足。

清肺抑火片的质量标准提升研究

目的提高清肺抑火片的质量标准。方法采用显微鉴别法,薄层色谱(TLC)法对制剂中的大黄、桔梗,黄柏、苦参进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对栀子中栀子苷进行定量分析。结果在显微鉴别中检出草酸钙簇晶大,直径60~140μm(大黄)。联结乳管直径14~25μm,含淡黄色颗粒状物(桔梗);在薄层色谱中检出黄柏.苦参;栀子苷进样量在0.154~3.083μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率99.80%,RSD=0.43%(n=6)。结论所建立的方法准确,可靠,专属性强,可有效控制该制剂的质量。

六味地黄胶囊大孔吸附树脂纯化工艺的优化

目的优化六味地黄胶囊大孔吸附树脂纯化工艺。方法以固形物得量和得率,以及莫诺苷、马钱苷、芍药苷含有量和收率为评价指标,药液-树脂用量比例、树脂径高比、吸附体积流量、洗脱体积流量、洗脱剂(70%乙醇)用量为影响因素,优化纯化工艺。结果最佳条件为药液-树脂用量比例3∶1,树脂径高比1∶4,上样体积流量2 BV/h,洗脱体积流量2 BV/h,洗脱剂用量5 BV,固形物得量和得率分别为442.56 g和4.51%,莫诺苷、马钱苷、芍药苷含有量和收率分别为0.091 mg/mL和95.03%、0.052 mg/mL和92.66%、0.130 mg/mL和98.42%。结论该方法稳定可靠,药效成分指标可控,可用于大孔吸附树脂纯化六味地黄胶囊。

精制冠心片质控方法再评价研究

目的在精制冠心片《中国药典》质量标准基础上,对方中各药味进行质控方法再评价研究。方法采用薄层色谱法对制剂中的丹参、赤芍、川芎、红花、降香进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法对丹参中丹酚酸B、丹参酮ⅡA和赤芍中芍药苷进行定量分析研究。结果丹参、赤芍、川芎、红花薄层鉴别专属性强,斑点清晰,Rf值适中。降香阴性有干扰,专属性差。芍药苷在0.1785~3.57μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.08%,RSD=0.62%(n=6)。丹酚酸B在0.1462~2.9234μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.76%,RSD=0.48%(n=6);丹参酮ⅡA在0.0297~0.5944μg范围内呈良好线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.12%,RSD=0.65%(n=6);结论以上检验方法准确、可靠、专属性强,可有效控制该制剂的质量。

银黄口服液高效液相色谱指纹图谱及抗氧化活性成分研究

目的建立银黄口服液的HPLC指纹图谱,并对其共有峰的抗氧化活性和结构进行分析,为其抗氧化活性成分筛选和质量控制提供依据。方法采用HPLC-DAD-ESI-MS2联用技术构建银黄口服液指纹图谱和分析共有峰的可能结构,并应用离线HPLC-DAD-DPPH技术测定共有峰的抗氧化活性。结果以绿原酸为参照峰建立了银黄口服液的HPLC指纹图谱共有模式图,不同批次的样品相似度均大于0.9;分析鉴定了绿原酸等12个共有峰对应化合物的结构,并对其抗氧化活性进行了比较。结论所建立的HPLC指纹图谱检测方法快速,简单,并确定了抗氧化活性成分的结构和活性差异,有利于全面评价银黄口服液的品质。