液相沉淀-煅烧法制备大粒径球形四氧化三钴

以硫酸钴为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,采用液相沉淀法合成了大粒径球形碳酸钴,考察了不同晶种量、pH和硫酸钴溶液流量对碳酸钴形貌、粒度分布、振实密度和硫元素质量分数的影响,并探究了碳酸钴的生长机理。通过分步煅烧,并设置不同升温时间使碳酸钴热分解,得出优化四氧化三钴理化指标的煅烧条件。结果表明,当晶种量为2 kg,pH在7.2～7.5,硫酸钴溶液流量为500 mL/h时,采用分段式热分解碳酸钴,各温区按统一时间(60 min)升温,所得四氧化三钴形貌为球形,中值粒径为16.52μm,振实密度达2.26 g/cm3。

高杂质碳酸锂提纯工艺研究

本文采用氢化-离子交换法,对含高钙、镁及硫酸根杂质的碳酸锂进行提纯,研究不同温度下固液比对氢化率的影响,并对母液循环后产品中钙、镁和硫的富集情况进行监测。得出了不同季节下的最佳氢化条件:春秋两季固液比为1∶20,夏季为1∶24,冬季为1∶19,氢化时间为60min,氢化率达到99.5%以上。使用树脂吸附除钙镁,随着母液循环次数的增加,所得碳酸锂钙镁杂质低于20×10^(-6),而硫酸根含量逐渐升高,当母液中硫酸根含量达到1.1g·L^(-1),需要将母液开路,碳酸锂的总收率为97.6%左右。

提高掺铝四氧化三钴均匀性研究

以硫酸钴和硫酸铝为混合金属盐溶液,碳酸氢铵为沉淀剂,在湿法共沉淀阶段将铝掺入碳酸钴中,再通过煅烧使掺铝碳酸钴分解为四氧化三钴,研究掺铝量和合成p H值对铝在碳酸钴中分布的影响。采用扫描电子显微镜和能谱仪检测铝在四氧化三钴中的分布状态。实验表明合成掺铝碳酸钴适宜的p H值为7.0~7.3,此时铝以无定型碳酸铝的形式均匀分布在碳酸钴里。煅烧分解时高温区温度为700 ℃,所得掺铝四氧化三钴中铝分布均匀。

液相沉淀-热分解法制备四氧化三钴

液相沉淀-热分解法作为工业化生产电池级四氧化三钴的主要方法,所制备的四氧化三钴颗粒大小均匀、球形度好,振实密度高,且生产过程稳定可控。液相沉淀步骤中常见的中间体有氢氧化钴、羟基氧化钴、碳酸钴、碱式碳酸钴、草酸钴和磷酸钴等。其中碳酸钴路线生产效率高、颗粒形貌可控,特别在大粒径球形四氧化三钴的制备中具有较大的优势,成为下一代电池级四氧化三钴的主要生产方式。而羟基氧化钴路线在元素掺杂、振实密度方面具有优势。

高致密小粒径CoOOH液相合成条件的优化

以硫酸钴和氢氧化钠为原料、压缩空气为氧化剂、氨水为络合剂,通过液相沉淀制备高振实密度小粒径羟基氧化钴(CoOOH)。考察搅拌速度、氨水流量和pH值对产物形貌、振实密度和杂质的影响。转速为340 r/min时,可提供足够的传质传热能量,使合成的CoOOH具有较高的振实密度;氨水流量为0.6 ml/min可稳定控制合成过程,得到较小的结晶粒子,堆积成高振实密度的颗粒;pH值为11.2~11.4可降低颗粒杂质S的含量,并使颗粒表面形貌更加平整。制得的CoOOH样品振实密度高,杂质S含量低,中位粒径为3μm、振实密度为2.14 g/cm 3,合成过程中,上清液中钴含量低于0.0015 g/L。