便携式土壤土霉素提取-检测装置设计与试验

土壤中土霉素(Oxytetracycline,OTC)高性能的现场分析方法对于保护生态环境安全和维护人类健康具有重要意义。针对土壤中痕量OTC的现场检测难题,设计功能集成的便携式提取-检测装置,用于土壤中OTC的现场提取与精准分析。首先,基于集成电路技术与3D建模,研制具有称量、搅拌与离心功能的便携式装置,并通过与实验室用提取装置的性能对比,验证装置的提取精度;分别以LED和便携式电化学工作站为光电化学检测的光源驱动和信号采集装置,研制便携式检测装置;进行土壤中OTC的现场分析试验。结果表明,研制的便携式装置对土壤OTC的提取精度较高,检测的线性范围为1×10^(-8)~1×10^(-6) mol/L,检出限为5.33×10^(-9) mol/L;在现场分析试验中,对土壤中OTC检测的加标回收率为92%~97%,相对标准偏差为1.8%~5.2%,且准确度得到了国标法的验证。

电场调控激光诱导石墨烯基重金属电化学检测装置的研制

为了快速、精准分析农田重金属,该文设计了一款基于施加电场与激光诱导石墨烯(laser-inducedgraphene,LIG)电极阵列的功能核酸比率电化学检测装置,用于农田中典型重金属离子Hg^(2+)、Pb^(2+)的分析。该装置主要包括电场施加模块与LIG电极阵列传感器两个部分,前者以AT89S52单片机作为主控芯片、DAC0832作为电压输出端口,设计单片机控制电压输出的电场施加装置,实现了可编程电压的稳定输出;后者则通过结合CO_(2)激光直写和环氧树脂转印技术,提出了LIG电极阵列的快速制备方法,并进一步构建了LIG基功能核酸比率电化学传感器。在检测过程中,通过调控施加电场的性质,该装置实现了Hg^(2+)、Pb^(2+)在传感器表面的快速特异性富集以及响应信号的稳定获取,其对Hg^(2+)、Pb^(2+)检测限分别低至8.5×10^(-12)mol/L(4.25×10^(-11)mg/L)和4.6×10^(-13)mol/L(2.22×10^(-12)mg/L),实现了农田灌溉用水中Hg^(2+)、Pb^(2+)的现场精准检测。该装置利用施加电场与LIG阵列传感器,实现了重金属离子的快速、精准、现场分析需求,对于农田环境重金属污染的监测及治理具有重要意义。

便携式水产品四环素含量检测装置研制

针对水产品四环素残留的便捷化精准检测难题,该研究研制了一种四环素含量检测的便携式直读光电化学装置,并探究了装置用于鱼肉四环素残留检测的可行性。装置分别以LED和STC89C52单片机为激发光源和控制核心,利用设计的光源暗室避免外源光照对检测结果的影响。测试结果表明,LED激发光源的输出信号稳定,装置对于光电流信号的采集具有较好的准确性。进一步基于丝网印刷电极构建光电化学适配体传感器,采用所研制装置对信号进行采集与处理,最终以OLED显示器直接读取抗生素浓度信息。该方法对于四环素检测的线性范围为1×10-11~1×10-8mol/L,检测限为3×10-12mol/L,具有较好的选择性,且对于鱼肉四环素残留检测的回收率为92%~94%,为水产品四环素的精准现场分析提供了新的方法与途径。

聚谷氨酸修饰电极同时检测对苯二酚和邻苯二酚

以谷氨酸单体为初始试剂,利用电化学聚合方法制备得到聚谷氨酸修饰电极。考察了电化学聚合条件（电位、扫速及扫描圈数）对修饰电极的影响,运用电化学方法对所制备的修饰电极进行了表征。此修饰电极对对苯二酚和邻苯二酚的电化学氧化还原显示出很高的催化能力,显著降低了二者的氧化电位,改善了二者的电化学可逆性,同时增强了二者的氧化还原峰电流。选用0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液（pH 7.0）作为支持电解质,利用循环伏安法和微分脉冲伏安法,聚谷氨酸修饰电极可同时检测对苯二酚和邻苯二酚,二者的微分脉冲伏安响应与浓度在5.0×10-6~1.0×10-4mol/L呈良好的线性关系,检出限均可达到1.0 mmol/L（S/N=3）。此修饰电极有较好的重现性和稳定性。将其用于实际废水中对苯二酚和邻苯二酚的测定,加标回收率为99.6%~103.3%,相对标准偏差为1.2%~2.3%,结果令人满意。

钯/碳纳米纤维复合材料修饰电极同时检测邻苯二酚和对苯二酚

利用电纺丝技术制得钯/碳纳米纤维复合材料(Pd/CNFs),并将其用于修饰玻碳电极Pd/CNF-GCE/CME。Pd/CNF-GCE/CME对邻苯二酚和对苯二酚的氧化还原反应具有较高的电催化活性,显著提高了二者电化学反应的可逆性。考察了支持电解质的酸度对邻苯二酚和对苯二酚电化学响应的影响,选用0.1mol/LPBS(pH8.0)作为支持电解质。用微分脉冲伏安(DPV)法对邻苯二酚和对苯二酚进行选择性检测:当混合溶液中存在50μmol/L对苯二酚时,邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度在1～90μmol/L范围内呈线性关系,检出限为0.3μmol/L(S/N=3);当存在50μmol/L邻苯二酚时,对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在2～100μmol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0μmol/L。另外,此修饰电极具有较好的重现性和较强的抗干扰能力。将此修饰电极用于模拟水样中邻苯二酚和对苯二酚的测定,结果令人满意。

一种新型毛细管电泳柱端喷壁安培检测池

提出一种新型毛细管电泳柱端喷壁安培检测池。它制作简单，操作容易，具有很好的重现性和灵敏度。用这种安培检测池，可以不使用微动平台很容易地将工作电极与分离毛细管出口对准。为评价该安培检测池的分析性能，用毛细管电泳柱端安培检测法分别检测了酚、儿茶酚胺和芳香胺。考察了电动进样时间、分离电压以及毛细管出口与电极的间距对响应电流和分离效能的影响。通过对酚和儿茶酚胺测定的重现性、浓度线性范围及检出限的考察，结果表明该安培池是精密可靠的。同时，用该安培池对标准加入于血浆样品中的多巴胺（ＤＡ）、去甲基肾上腺素（ＮＥ）和原儿茶醛（ＰＡ）进行了测定，结果令人满意。

聚氨基黑10B修饰电极检测维生素B_6

采用电化学聚合的方法将氨基黑10B染料分子修饰到玻碳电极表面,制备了聚氨基黑10B修饰电极,其稳定性和重复性较好。该修饰电极对维生素B6(VB6)的氧化有明显的电催化作用,VB6的氧化峰电位负移,电流显著增加。利用微分脉冲伏安和安培检测技术对VB6进行了定量检测,检测限均可达到0.05μmol/L,与已报道的修饰电极比较,是目前最低的。将该修饰电极用于不同药物制剂中VB6浓度的测定,操作方便、快速,方法灵敏,准确度高。

基于电纺碳纳米纤维材料的阿托品固态电化学发光传感器

将电纺碳纳米纤维(CNF)掺杂于吸附有三联吡啶钌[Ru(bpy)32+]的Nafion聚合物膜中,制成固态电化学发光(ECL)传感器,并将其用于对阿托品的检测。实验表明,CNF的加入能够增强Ru(bpy)32+/阿托品体系的电化学和ECL信号,且Ru(bpy)32+在膜中的电化学反应受扩散控制。在最佳实验条件下,ECL强度与阿托品浓度在1×10-7～1×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为logI=6.7408+0.8148logC(n=8),r=0.9967;检出限为1×10-7 mol/L(S/N=3)。考察了此传感器的重现性,对1×10-5mol/L阿托品重复检测7次,ECL强度的RSD为2.86%。此传感器的稳定性结果令人满意。将此方法用于尿样中阿托品的检测,回收率在81%～88%之间。

电纺Pd纳米粒子/碳纳米纤维复合材料对甲醇的电催化氧化研究

利用静电纺丝技术制备了含有乙酰丙酮钯(Pd(Ac)2)前体的聚丙烯腈(PAN)纳米纤维,经H2还原和900℃碳化处理得到了Pd纳米粒子负载的碳纳米纤维复合材料(Pd/CNF)。此方法中,CNF的制备和Pd纳米粒子的形成是同步进行的,无需对碳载体进行任何预处理,实现了纳米粒子负载CNF的一步制备,简化了实验步骤的同时确保CNF载体骨架的完整性。扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)分析表明,大小均一的Pd纳米粒子牢固地分散在CNF表面,其粒径约为60 nm。X-射线衍射(XRD)和X-射线光电子能谱(XPS)表征了Pd/CNF的晶体结构。Pd纳米粒子以单质态形式存在,具有面心立方体结构。通过循环伏安法(CV)和计时电流法等电化学方法研究了Pd/CNF复合材料对甲醇的电催化氧化情况,Pd/CNF对甲醇氧化显示出优异的催化活性和稳定性,优于商业化Pd/C催化剂。

聚氨基黑10B/Nafion修饰电极上多巴胺的检测

用电化学聚合法制备了聚氨基黑10B/Nafion修饰电极,利用循环伏安法研究了多巴胺在此修饰电极上的电化学行为。在磷酸盐缓冲溶液(pH6.0)中,多巴胺在修饰电极上呈现可逆的氧化还原峰。其峰电位都随pH值的增加而负移。多巴胺氧化还原峰电流与其浓度在0.2～30μmol/L范围内呈良好的线性关系;检出限为1.0×107mol/L。实验结果表明:本修饰电极具有良好的重现性、稳定性和较强的抗干扰能力。将此修饰电极用于多巴胺注射液和小牛血清中多巴胺的检测,结果令人满意。

毛细管电泳电化学法对苯丙胺的检测

建立了毛细管电泳电化学法检测尿样中苯丙胺的方法。以直径33μm的碳纤维电极为工作电极，在最佳检测条件即检测电位1．30V，15kV下电动进样3s，选择电泳分离高压为15kV，电泳缓冲液为pH10．0的20mmol／L的磷酸盐，实验发现，在1．0×10^-81．0×10^-5mol／L范围内，响应电流与苯丙胺浓度呈良好的线性关系，线性相关系数为0．9984，检出限达3．3×10^-9mol／L。对于浓度为1．0×10^-5mol／L的苯丙胺，峰电流及迁移时间的RSD分别为2．4％和2．5％（n=7）。对于尿样中2．0×10^-5mol／L的苯丙胺，回收率为75％。

新型生物相容性大分子磁共振成像造影剂的性质研究

将天冬氨酸与亮氨酸反应,合成了天冬氨酸-亮氨酸共聚物(PL),通过乙二胺将钆-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸(Gd-DOTA)连接到PL上,制备了大分子磁共振成像造影剂PL-A2-DOTA-Gd,通过核磁碳谱、凝胶色谱等方法对其结构进行了表征,利用细胞毒性实验、溶血性实验、体外弛豫效率测定以及体内动物磁共振成像等方法对其性能进行了评估。研究表明,PL-A2-DOTA-Gd的细胞毒性远低于临床应用的造影剂Gd-DOTA,且其弛豫效率(15.3 L/(mmol·s))是Gd-DOTA(5.8 L/(mmol·s))的2.6倍。大分子磁共振成像造影剂PL-A2-DOTA-Gd具有良好的血液相容性,对昆明小鼠的肝脏信号的增强效果约为Gd-DOTA的3.1倍,且能在较长时间内保持良好稳定的增强效果。

碳点合成及用于检测汞离子的碳点荧光传感器研究进展

汞离子(Hg^2+)具有持久性、易迁移性、易富集性等特点,会严重破坏农作物的生长环境,影响农作物的发育,进一步威胁农产品的质量安全和人类身体健康。荧光法操作简便,灵敏度高。其中,荧光探针是影响荧光分析性能的关键因素。碳点(Carbon Dots,CDs)具有制备简单、荧光效率高、生物相容性好等优点,基于CDs构建的荧光传感器在农业信息感知领域引起了广泛的关注。该研究主要综述了基于生物质来源的CDs合成、基于CDs传感器的构建及其在农业传感领域的应用。着重介绍了基于CDs构建的荧光猝灭型、荧光增强型、比率型荧光传感器在Hg^2+检测方面的应用及研究进展,总结了不同分析模式中所用的探针材料、实际样品及检测Hg^2+的分析性能情况,并对比了不同分析模式的优缺点。最后,分析了基于CDs构建的荧光传感器在农业传感领域的瓶颈问题及发展趋势,指出开发便携式设备实现Hg^2+或多组分的同时、快速、可视化检测是本领域的发展方向。

聚谷氨酸修饰电极对对苯二酚和邻苯二酚的电催化氧化

对苯二酚（HQ）和邻苯二酚（CC）是两种重要的酚类化合物，在许多领域有着广泛的应用。但二者有一定的毒性，在自然条件下难以降解，对人体和环境有较大危害。因此，对其测定方法的研究具有重要意义。HQ和CC具有电化学活性，可用电化学方法测定其含量。但由于HQ和CC在固体电极上反应缓慢，且本身或反应产物易吸咐于电极表面，导致电极钝化，灵敏度低；

双嵌段共聚物与金纳米粒子多层膜电极的制备及表征

金属纳米粒子以其独特的结构和优良的光学、电学性能引起了人们的广泛兴趣。由于金纳米粒子具有较强的表面增强共振和良好的催化活性，其多层膜结构在光谱及电化学领域得到了广泛应用。聚四乙烯基吡啶．聚苯乙烯嵌段共聚物（P4VP-b-PS）在许多溶剂中均能形成胶束结构，

非水毛细管电泳-电化学发光／电化学双检测技术在药物分析中应用

非水毛细管电泳（NACE）具有电泳电流低和分析速度快等优点，可以用于难溶于水以及在水中不稳定的化合物的分离分析。电化学发光（ECL）和电化学（EC）检测由于具有灵敏度高和选择性好等优点，被广泛的用于环境、药物和生物等领域分析。

毛细管区带电泳柱端安培检测抗癌药物巯嘌吟

报道了一种高效快速检测抗癌药物巯嘌呤的方法——毛细管区带电泳柱端安培检测.考察了巯嘌呤的电化学行为.在最佳操作条件下,获得此药物的检测限为1×10^(-7)mol/L;线性范围为5×10^(-4)～5×10^(-6)mol/L;相关系数为0.995,重现性良好.并用该法检测了人尿样及牛血清蛋白中的巯嘌呤.

比率电化学传感技术在农产品真菌毒素检测中的研究进展

真菌毒素广泛存在于霉变农产品中,具有致癌、致畸、致突变等危害,受其污染的农产品已被世界卫生组织列为食源性疾病的主要来源,但农产品中真菌毒素检测存在基质复杂、灵敏度要求高等难题。电化学传感技术操作简单、成本低、灵敏度高以及分析速度快,在农产品真菌毒素检测中应用广泛,而将比率策略与电化学传感结合发展的比率电化学传感技术可以进一步提高传感器在复杂环境中的分析准确度和可靠性。该研究主要从直接传感、免疫传感、DNA传感及适配体传感等4个方面综述了近3年来(2018-2021年)比率电化学传感技术的研究进展,系统讨论了它们的信号产生策略、传感机理及其在农产品真菌毒素检测方面的应用,总结了不同传感模式中所用识别元件、传感材料、实际样品及检测真菌毒素的分析性能,并讨论了不同传感模式的优缺点。最后,分析了比率电化学传感技术在农业传感领域的瓶颈问题,如识别元件的开发,多种真菌毒素的同时检测,农产品的现场、实时检测等,指出开发便携式设备实现不同真菌毒素的现场、同时、快速检测是本领域的重要发展方向,以期为农产品中真菌毒素高效检测技术提供参考。

毛细管电泳安培检测法在中草药分析中的应用

由于毛细管电泳安培检测法(CE-AD)具有高的分离效率和低的检测限的优势,现已在分析科学的各个领域,特别是在药物行业中得到广泛应用。中草药的研究在我国医药事业中占有重要的地位,采用CE-AD分离并检测中草药中有效成分对于促进中草药的药理药效研究及中草药的定量分析和质量监测等有重要意义。本文综述了CE-AD在中草药及中药复方制剂中有效成分分析中的应用,评述了该法与其他分离分析方法相比在中草药分析中的优越性,并对CE-AD在中草药分析中的发展进行了展望。

碳纳米纤维糊电极电化学发光法测定甲硫哒嗪

制备了基于碳纳米纤维糊电极(CFPE)的新型电化学发光传感器。运用电化学方法对CFPE进行了表征,并考察了三联吡啶钌和甲硫哒嗪在此电极上的电化学行为和电化学发光行为。结果表明,该电极表现出很好的电化学活性和电化学发光响应。基于甲硫哒嗪对三联吡啶钌电化学发光的增强作用,建立了测定甲硫哒嗪的电化学发光新方法。实验考察了缓冲溶液的pH值、浓度以及发光试剂三联吡啶钌浓度对体系电化学发光的影响。在优化的实验条件下,甲硫哒嗪浓度在2～40μmol/L范围内与其增敏的三联吡啶钌电化学发光强度呈线性关系(R=0.998),检出限为0.5μmol/L(S/N=3)。对15μmol/L的甲硫哒嗪平行测定11次,其相对标准偏差为1.12%。本方法已成功用于尿样中甲硫哒嗪的测定,其回收率为98.7%～105.4%,结果令人满意。