微生物法处理冷轧含铬(Ⅵ)废水的试验研究

采用还原性菌株对冷轧含铬废水进行生物处理 ,研究其在不同条件下除铬(Ⅵ)的能力。实验结果表明 ,该菌的适用范围广 ,处理含铬废水的能力强。在菌废比1:1时 ,36h后对150mg·L

利用康普顿散射分析碳化硅陶瓷在高温下使用氧化后组成的变化

用波长色散X射线荧光光谱仪,通过测量散射体(样品)对铑的康普顿散射线(RhKα-C)强度的变化,实现了碳化硅陶瓷在高温下使用时氧化情况的监控。用一套8只碳化硅校准样品建立了康普顿散射强度与样品平均原子序数之间关系的数学模型。利用此模型计算了碳化硅氧化后组成含量的变化。结果表明:用此方法测得的样品中碳、硅及氧的相对含量与X射线光电子能谱法所测结果相符,两者间的相对偏差均小于1%。据此认为,此方法所测得的数据是可以接受的。

粉末压片法波长色散X射线荧光光谱分析铁矿石样品的矿物效应校正初探

利用10个国内铁矿石标样,对粉末压片法波长色散X射线荧光光谱分析铁矿石样品中主、次量元素时的矿物效应校正进行了初步探讨。文章采用两种方法试图降低由于矿物效应带来的影响。第一种方法(角度校正法)是在测量每个样品前(包括校正标样以及未知样),对每个待测元素的2θ角度进行实际测量,以校正可能存在的角度偏移;第二种方法(峰面积法)是用峰面积代替峰强度,以校正由于峰形变化所带来的影响。最后用回归分析后的K因子进行比较。结果表明,两种方法对矿物效应进行校正都可以不同程度地改善铁矿石中主要元素的校正曲线,尤其是S的校正曲线改善明显。如果在角度校正法或峰面积法的基础上再用基体校正系数,除总Fe外,其他组分均可以满足分析要求,但总Fe仍需要采取其他措施。

硫酸盐还原菌还原Cr(Ⅵ)的初步研究

从土壤中分离筛选出几株抗Cr(Ⅵ)的硫酸盐还原菌(SRB),能在含800 mg/L Cr(Ⅵ)的培养基中生长,其中2-S-8菌株在含75 mg/L Cr(Ⅵ)的培养基中生长36 h后,培养液中的Cr (Ⅵ)已全部消失.该菌株经初步鉴定为脱硫弧菌.试验结果表明:高毒的Cr(Ⅵ)可被SRB还原成为低毒的Cr(Ⅲ),SRB对Cr(Ⅵ)的还原与SO42-还原作用密切相关,主要是由SRB的代谢作用所产生的还原性产物(S2-)来完成.

辉光放电质谱新方法分析颗粒状金属铪

采用直流辉光放电质谱方法(dc-GD-MS)分析颗粒状(2 mm×1 mm×1 mm)金属铪中的杂质元素。本方法解决金属铪样品尺寸太小难以直接进行辉光放电质谱分析的问题。采用聚四氟乙烯管(内径2.3 mm×外径3.2 mm)与医用注射器连接并密封接口,再将粒状铪置于管子前端(管长的1/3处),接着将PTFE管水平插入已被加热至熔融态的铟中,迅速抽取铟并确保铟与铪紧密连接,实现金属样品的"嫁接",冷却形成新的样品。优化分析条件后,运用dc-GD-MS对金属铪中75种元素进行分析,均能得到较好的检出限、稳定性和重复性。另外,可以对其中32种元素进行半定量分析,均得到较好的结果。结果表明,此种"嫁接"dc-GD-MS方法不仅操作简单、无污染、绿色环保,而且能够达到较好的检出限、稳定性和重复性,适合微小尺寸金属样品的分析。

微生物法处理含铬(Ⅵ)废水的研究

采用硫酸盐还原菌处理含铬(Ⅵ)废水,研究了其去除铬(Ⅵ)的最适宜工艺条件。实验表明,该菌的适用范围广,处理含铬废水的能力强。在菌液与废液体积比为1.0:1、铬(Ⅵ)质量浓度为150mg/L条件下处理36h,铬(Ⅵ)去除率达99.9%。

X射线荧光光谱在晶体材料组成分析中的应用

介绍了X射线荧光光谱在人工晶体材料组成分析中的应用.虽然x射线荧光光谱分析是一种非常有效的元素分析手段,但必须针对不同的样品和分析要求采用合适的样品制备方法,选择或配制合适的校正标样对基体效应进行校正.在样品为单晶时异常反射对光谱的定性解释和定量分析的条件选择可能产生影响,此时最好使用熔融制样法.使用测量结果时,应该充分考虑其不确定度.

X射线荧光光谱中散射效应对荧光强度的贡献研究

采用理论计算和实验测定的方法研究了在纯元素样品、BaB二元样品及熔融片样品中三种散射效应对荧光强度的贡献(包括相干散射X射线激发的荧光强度、非相干散射X射线激发的荧光强度以及其他方向的一次荧光X射线被散射进探测方向的强度)大小及其变化规律。研究结果表明,三种散射效应对荧光强度的贡献大小与所研究元素原子特征谱线的能量及样品的基体有关,元素原子的特征谱线能量越高,散射效应对荧光强度的贡献越大;轻基体样品中散射效应对荧光的贡献比重基体样品大。实验证明,将散射效应包括在基本参数法的理论计算中可以有效地提高理论计算的准确度。

高能偏振能量色散X射线荧光光谱法分析古陶瓷

以国家地质标准样品制作工作曲线,用粉末压片法制样,高能偏振能量色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷中包括15种稀土元素在内的56种元素,通过对6个陶瓷胎标准样品分析,结果表明:钪、钒、锰、铬、锌、镓、锗、铷、锶、钇、锆、铌、镉、锡、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钆、钬、铒、铥、镱、镥、钍、铀等28种痕量元素测定值均在参考值的不确定度3～4倍范围,其他痕量元素如镍、铜、钼、锑、钐、铕、铽、铪、铅、铋等10种元素合格率为50%～83%。钠、镁、钾、钙、铁的氧化物和钛等6个项目均在允许误差范围内。氯、硫、磷的合格率均为66.6%。二氧化硅和三氧化二铝测定值和波长色散X射线荧光光谱熔融法测定结果相比,绝对误差分别在0.95%～4.46%和0.60%～1.66%之间。

XRF中激发电位和靶材对散射效应增强荧光强度的影响研究

采用一组熔融片样品研究了由不同的X光管激发电位和不同的X光管靶材(Cr靶和Rh靶)所导致的入射X射线能量及强度分布变化对3种散射效应增强荧光强度的影响规律。研究的散射增强包括相干散射激发的荧光强度、非相干散射激发的荧光强度以及其他方向的一次荧光被散射进探测方向的强度。研究结果表明,对于采用的熔融片,相干散射效应和一次荧光被散射进探测器方向增强效应对荧光强度的贡献随X光管激发电位增大而减小,用Cr靶原级谱激发比用Rh靶原级谱激发贡献大;而非相干散射效应对荧光强度的贡献则随X光管激发电位增大而增大,用Rh靶原级谱激发比用Cr靶原级谱激发贡献大;3种散射效应对荧光强度的总贡献随X光管激发电位增大而增大,在Rh靶原级谱激发条件下比用Cr靶原级谱激发贡献大。

XPS-AES联用技术对Pt-Co,Cu-Au和Cu-Ag合金薄膜的定量表征方法研究

俄歇电子能谱(AES)在表面微区元素分析方面优势明显,但是受基体效应的影响,其定量分析,特别是非单质材料表面元素含量分析的准确度差,X射线光电子能谱(XPS)的定量分析准确度较高。为了降低AES定量分析的误差,将XPS和AES两种分析技术联用,选择Pt-Co,Cu-Au和Cu-Ag三种二元合金样品进行了研究,利用样品的XPS定量分析结果对AES的定量分析所用相对灵敏度因子进行修正,将修正后的相对灵敏度因子用于其他不同组分比的样品的定量分析,以验证其分析准确性。结果表明,修正后的灵敏度因子在用于AES定量分析时相对误差明显降低,分析相对误差小于10%。为了解决AES定量分析在积分谱处理形式下选峰困难的问题,将积分谱进行微分化处理,并修正了微分谱的处理形式下的相对灵敏度因子,AES的定量分析相对误差降低到小于9%,表明在两种处理形式下都能得到较为准确的定量结果。修正后的相对灵敏度因子包含了基体效应尤其是背散射效应的影响,从而有助于降低AES定量分析的误差。说明借助XPS提高AES定量分析准确度的研究方法具有一定的可行性。

X射线荧光光谱分析测定环境空气中无机元素

无需麦拉膜或聚丙烯膜覆盖在空气滤膜样品表面,使用普通液体杯、氦气介质下就可直接用WDXRF测量环境空气中的无机元素。用建立的方法测定了大气颗粒物标准膜样品NIST SRM2783,测定出的元素结果与标准值的相对标准偏差最大仅为4.1%。用建立的方法测定了4个实际滤膜样品中的Na,M g,Al,Si,P,S,K,Ca,Ti,V,Cr,M n,Fe,Cu,Zn,Ba,Pb元素,并和等离子体质谱(ICP-MS)、等离子体光谱(ICP-OES)的结果比较,结果显示本方法可靠,能够满足目前的监测需求和广泛使用。