SiO_2/CeO_2复合磨粒的制备及在蓝宝石晶片抛光中的应用

采用均相沉淀法制备了SiO2/CeO2复合磨料,并利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)等对样品的相组成和形貌进行了表征。将所制备的SiO2/CeO2复合磨料用于蓝宝石晶片的化学机械抛光,利用原子力显微镜检测抛光后的蓝宝石晶片表面粗糙度。结果表明:所制备的SiO2/CeO2复合磨粒呈球形,粒径在40-50nm;在相同条件下,经过复合磨料抛光后的蓝宝石晶片表面粗糙度为0.32nm,材料去除速率为16.4nm/min,而SiO2抛光后的蓝宝石晶片表面粗糙度为0.92nm,材料去除速率为20.1nm/min。实验显示,复合磨料的材料去除速率略低于单一SiO2磨料,但它获得了较好的表面质量,基本满足蓝宝石作发光二极管(LED)衬底的工艺要求。

三甲胺修饰戊二醛交联壳聚糖树脂的制备及其吸附性能

用水相均匀交联法制备戊二醛交联壳聚糖树脂 ,以三聚氯氰为活化剂 ,合成了三甲胺修饰戊二醛交联壳聚糖树脂 ,研究了该树脂的红外光谱特征及吸附性能。该树脂对铜 (Ⅱ )和牛血清白蛋白 (BSA)的吸附容量分别为 37mg/g和 460mg/g(以折合干重计 ) ,其吸附行为符合Freundlich等温吸附模型。该树脂制备工艺简单 。

溴酸钾-溴甲酚紫催化光度法测定水中痕量亚硝酸根

基于在 0 .45mol mLH3PO4 中NO-2 对KBrO3氧化溴甲酚紫的催化褪色反应 ,建立了测定NO-2的新方法。发现温度仅对反应初速有较大影响 ,但在 1 0～ 2 2min及 2 0～ 2 8℃范围内ΔA趋于恒定 ,温度及时间几乎无影响。在反应 1 2min后于 43 4nm测定NO-2 ,线性范围及检测限分别为 0 .0 1～ 0 .4mg L及9μg L。多数常见离子无干扰。Fe 可用NaF掩蔽 ,V 及基体干扰可加尿素制备空白样予以扣除。本法简便 ,灵敏度及选择性较高 ,用于水中痕量NO2- 的测定 ,结果满意。

靛蓝胭脂红-溴酸钾体系催化光度法测定微量碘

研究了在室温及 0 .4mol/L H2 SO4 介质中碘离子对 KBr O3 氧化靛蓝胭脂红褪色反应的催化作用 ,建立了一种测定微量碘的新方法。碘离子浓度在0 .2 0～ 2 .0 μg/m L范围内与 ΔA呈线性关系 ,检测限为 0 .1 4μg/m L。多数常见离子无干扰 。

靛蓝胭脂红-高碘酸钾-草酸钠催化光度法测定钢中微量钒

研究了在1 mol/L磷酸介质中，钒(V)对KIO4氧化靛蓝胭脂红褪色反应的催化作用及草酸钠的活化作用，建立了一种测定钒的方法。无草酸钠时该体系为准零级反应，表观活化能为76.7 kJ/mol，在22℃时钒量在0～5mg/L范围内与?A呈线性，检出限为0.1 mg/L。在草酸钠存在下则为准一级反应，表观活化能为60.1 kJ/mol，钒量在0～mg/L范围内与1g(A0/A)呈线性，检出限为0.02mg/L。提高介质酸度，可显著降低反应温度。在NaF及尿素存在下，大多数常见离子无干扰。本法简便快速，选择性和灵敏度较高，用于钢中微量钒的直接测定，结果满意。

高碘酸钾-靛红体系催化光度法测定钢中微量钒

研究了钒 对KIO4 氧化靛红褪色反应的催化作用 ,建立了一种测定微量钒的方法。在室温 2 2℃下 ,钒量在 0～4 0 μg/mL范围内与ΔA呈线性关系 ,检出限为 0 1μg/mL。在NaF及尿素存在下 ,多数常见离子无干扰。方法简便 ,灵敏度较高 ,用于钢中钒的测定 。

添加剂对微晶玻璃化学机械抛光的影响

利用自制抛光液对微晶玻璃进行化学机械抛光,研究络合剂、氧化剂、润滑剂种类及添加量对微晶玻璃化学机械抛光材料去除速率和表面粗糙度的影响。结果表明:抛光液中加入质量分数0.2%的EDTA络合剂后,能大幅降低材料表面粗糙度;加入质量分数2%的过硫酸铵氧化剂后能得到较光滑的材料表面和较高的材料去除速率;加入质量分数为0.2%的丙三醇润滑剂后能降低材料表面粗糙度。将EDTA络合剂、过硫酸铵氧化剂丙、三醇润滑剂加入SiO_2抛光液中对微晶玻璃进行化学机械抛光,利用原子力显微镜观察抛光微晶玻璃抛光前后的表面形貌。结果表明,抛光后微晶玻璃表面极为平整,达到了0.12 nm的纳米级光滑表面,且材料去除速率达到72.8 nm/min。

微波辅助提取花生衣中总黄酮工艺研究

目的:确定微波辅助提取花生衣中总黄酮的最佳工艺条件。方法:以花生衣为原料,考察不同提取方法、微波辅助功率及提取时间、乙醇浓度、料液比和提取次数对花生衣中总黄酮提取率的影响。结果:在单因素实验的基础上,通过正交试验,优化了总黄酮的提取条件:微波辅助提取法较好,提取功率为690 W,最佳提取时间为40 s,乙醇浓度为55%,料液比为1∶20,总黄酮提取率达3.18%。结论:微波辅助提取法操作简单,提取率较高,可用于快速提取花生衣中总黄酮。

二氧化铈抛光液化学机械抛光微晶玻璃的机理及优化

以纳米CeO_2为磨料自制抛光液,研究磨料质量分数、pH值、抛光液流量、抛光盘转速、表面活性剂种类和氟化铵质量分数等因素对微晶玻璃化学机械抛光的影响,分析总结CeO_2在微晶玻璃化学机械抛光中的作用机理,利用原子力显微镜(AFM)检测微晶玻璃抛光后的表面粗糙度。结果表明:当CeO_2质量分数为3%、抛光液流量为25mL/min、抛光盘转速为100r/min、pH=8.0、十二烷基硫酸钠质量分数为0.01%,氟化铵质量分数为0.7%时,抛光后微晶玻璃表面粗糙度(Ra)最低为0.72nm,材料去除速率达到180.91nm/min。

靛蓝二磺酸钠-溴酸钾体系催化光度法测定钢铁中微量钒

基于钒对溴酸钾氧化靛蓝二磺酸钠退色反应的催化作用 ,建立了一种在室温条件下 (2 5℃ )直接测定钢铁中微量钒的高灵敏度高选择性的方法。在 1 0mol·L- 1 磷酸介质中及在 6 0 8nm波长处 ,钒含量在 0～1 0 μg·mL- 1 范围内与靛蓝二磺酸钠吸光度的减小值 (ΔA)呈线性关系 ,检测限为 0 0 2 μg·mL- 1 。在氟化钠存在下 ,大多数常见离子无干扰。由Arrhenius方程求得表观活化能为 5 0 6kJ·mol- 1 。本方法简便快速 。

新型色酮衍生物的合成及其抗胃癌细胞(SGC-7901)活性

取代苯甲醛与取代2-羟基苯乙酮缩合形成α,β-不饱和酮(4a^4 f);4用H2O2氧化关环制得取代-3-羟基-2-取代苯基色酮(5a^5 f);5与2-氯-5-氯甲基吡啶反应合成了6个新型的含二氯五氯甲基吡啶结构的色酮类衍生物(6a^6 f),其结构经1H NMR,13C NMR和元素分析表征。初步体外活性实验结果表明,部分化合物具有较好的抗胃癌细胞(SGC-7901)活性。

细胞色素C在2-硫脲嘧啶修饰金电极上的直接电化学

研究2-硫脲嘧啶(2-thiouracil,TU)修饰金电极的制备方法及其对细胞色素C直接电化学反应的促进作用。循环伏安实验表明,细胞色素C在2-硫脲嘧啶修饰金电极上的氧化还原反应是扩散控制的准可逆过程,峰电流与扫描速度的平方根呈线性关系,峰电位差(ΔE)为68 mV(vs.SCE),峰电流比接近于1,电子迁移速率常数为3.79×10-4 cm/s;2-硫脲嘧啶修饰金电极对细胞色素C直接电化学反应的促进作用稳定性较好,且与2-硫脲嘧啶在金电极上吸附量有关。实验结果对于进一步研究开发新型生物电化学传感器具有重要意义。

Mo(Ⅵ)-5-Br-DMPAP-羟胺多元混配体系显色反应研究及应用

研究了Ｍｏ（Ⅵ）－（溴－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚－羟胺多元混配体系显色反应的条件。在ＰＨ２．０－３．７酸度范围内及加热条件下，Ｍｏ（Ⅵ）与５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ及羟胺反应形成一种很稳定的蓝色多元配合物，其组成比为１：１：１。

硫氰酸汞吸光光度法同时测定水中微量氯离子及余氯

研究了硫酸铁铵 硫氰酸汞间接光度法同时测定水样中微量氯离子及余氯的方法。该法具有较高的选择性及灵敏度 。

靛蓝胭脂红-铜(II)体系催化光度法测定雨水中微量过氧化氢

基于在pH4.0 H3PO4介质中,铜(II)对H2O2氧化靛蓝胭脂红褪色反应的催化作用,建立了一种在常温条件下测定H2O2的催化光度分析新方法。H2O2质量浓度在0.03～0.5 mg/mL范围内与吸光度降低值DA呈线性关系,检测限为0.02 mg/mL。大多数常见离子无干扰,灵敏度和选择性较高。本方法用于雨水中微量H2O2的测定,结果满意。

5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的合成与表征

研究2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶缩合反应合成新型席夫碱衍生物5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的方法。实验结果表明:当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶摩尔比为1:1,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。用IR、1H NMR、元素分析和X射线单晶衍射法对产物结构表征,表明:目标化合物属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数β=96.54o,a=4.64(7),b=28.23(4),c=9.46(14),Dc=1.30×103kg/m3,Z=4,V=1 230(3)3,μ=0.09 mm-1,R1=0.10,w R2=0.18。

硫酸钡浊度法测定硫代壳聚糖树脂的含硫量

研究硫酸钡浊度法测定硫代壳聚糖树脂含硫量的方法。用w(H2O2)=30%溶液和2.5 mol/L NaOH溶液预处理样品,再用王水消解,样品中硫几乎完全转化为硫酸根。以5%乳化剂OP为稳定剂,0.48 mol/L BaCl2溶液为沉淀剂,在420 nm波长处用浊度法测定含硫量。SO42-浓度在8～190μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,检测限为0.6μg/mL,用于硫代壳聚糖树脂含硫量的测定,结果满意。

5－Br－PADAP分光光度法测定雨水中微量过氧化氢

提出了一种光度法测定雨水中微量过氧化氢的方法。在０．３～１．３ｍｏｌ／Ｌ磷酸介质中，过氧化氢与钒（Ｖ）及２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）反应形成一种组成比为１：１：１的蓝色三元配合物，其最大吸收波长位于５９６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为５．５×１０４Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１）．过氧化氢在０．０７～４．１μｇ／１０ｍｌ范围内服从比耳定律。该方法简便，具有较高的选择性和灵敏度．用于雨水中微量过氧化氢的直接测定．结果令人满意。

分光光度法测定降水中微量过氧化氢

研究了一种测定降水中微量过氧化氢的方法。在0.4～1.5mol／L磷酸介质中，过氧化氢与钒（V）及2－（3，5-二溴-2-吡啶偶氮）－5-二乙氨基苯酚（3,5-diBr-PADAP）反应形成一种组成比为1：1：1的蓝色三元配合物，其最大吸收波长为598nm，表现摩尔吸光系数为5.6×104L·mol-1·cm-1。过氧化氮量在2×10-7～1．3×10－5mol／L时服从比耳定律。方法简便，选择性较高，用于降水中微量过氧化氢的直接测定，结果令人满意。

钼（Ⅳ）─3，5─diBr─PADAP─盐酸羟胺多元混配体系显色反应的研究及其分析应用

在ｐＨ２．４～３．５的酸性介质中及加热条件下，钼（ＶＩ）与２－（３，５一二溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（３，５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＰ）及羟胺反应形成一种稳定的蓝色络合物，组成比为１：１：１。在十二烷基硫酸钠存在下，其最大吸收波长为６ｌ８ｎｍ，表现摩尔吸光系数为４．８×ｌ０￣４，钼含量在０～２５μｇ／１０ｍｌ时服从比尔定律。毫克量钨无干扰。铜、钴、镍、铁等高厂的干扰可通过离厂交换分离除去。本法用于测定软磁合金中的铝，获得了满意的结果。