银(Ⅰ)催化抗坏血酸还原偶氮胂Ⅲ反应的研究及痕量银的测定

研究了在柠檬酸 K2HPO4介质中,银(Ⅰ)催化抗坏血酸还原偶氮胂Ⅲ的褪色反应。考察了影响反应的条件,探讨了有关动力学问题,建立了一种测定痕量银的新方法。方法的检出限为9.35×10-11g mL,测定范围为0～0.04μg mL,相对标准偏差为2.6%,回收率在98.5%～101%。

PVC-丁二酮肟复膜树脂分离富集原子吸收法测定地质样品中的钯

以包夹有丁二酮肟的PVC膜粘附在717强碱性阴离子交换树脂上为固定相,萃取色谱法分离富集矿样中的微量钯,以10%乙二胺 2%氢氧化钠溶液洗脱,用原子吸收光谱法测定。方法回收率在92.4%～98.9%之间。

PVC-双硫腙复膜树脂分离富集——火焰原子吸收法测定痕量金

研究了PVC -双硫腙复膜树脂的合成及其分离富集金的最隹条件 .在pH为 1 .5的盐酸介质中 ,金能定量吸附在PVC -双硫腙复膜树脂上 ,采用 0 .5mol/L硫脲 -0 .1mol/LHCl溶液洗脱 ,火焰原子吸收光谱测定 ,回收率均在 95 .4%～1 0 6 .7% ,RSD <4.5 % .

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定钯

将聚氯乙烯-丁二酮肟复膜树脂作为固定相填充到自制的微型柱中,将流动注射在线分离富集与火焰原子吸收光度法联用,组成同时富集、顺序反向洗脱的环内双柱复线流路及检测系统,对废催化剂中微量钯进行测定。废催化剂样品经盐酸(5+95)溶液溶解后,过滤所得残渣溶于王水中。分析时将pH 2的试液以7.5 mL.min-1速率采样90 s,用乙二-胺20 g.L-1氢氧化钠(1+9)混合溶液作为洗脱液,从柱上将钯(Ⅱ)洗脱并引入原子吸收光谱仪的雾化器中进行测定,线性范围为1.25 mg.L-1以内,检出限(3S/N)为15μg.L-1,应用此方法分析了地质标样及铂矿样等已知样品,测得结果与标准值或已知值相符,其相对标准偏差(n=7)均小于2.5%。

反相高效液相色谱法测定中药材虎杖中白藜芦醇含量

提出了反相高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇含量的方法。以ODS-C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm)为分离柱,以乙醇-水(2+3)溶液作流动相淋洗,在紫外光检测波长304nm处进行测定。白藜芦醇的质量浓度在0.05～0.40mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为10μg.L-1。方法用于中药材虎杖中白藜芦醇含量的测定,标准加入平均回收率为98.5%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.6%。

有机-无机介孔材料分离富集痕量铅及其火焰原子吸收光谱法测定

以正辛胺及γ-巯丙基三乙氧基硅烷在氯化钾溶液中反应,制得一种有机-无机介孔材料,并应用于分离富集痕量铅,试验了溶液pH值、温度、洗脱条件及干扰离子对铅(Ⅱ)分离富集的影响,结果发现该材料对铅(Ⅱ)的吸附具有较高的选择性和较大的吸附容量。在pH 6.0、试验温度为(20±1)℃条件下,铅(Ⅱ)可被该材料定量吸附。其静态饱和吸附容量为26.37 mg·g^(-1)。吸附的铅(Ⅱ)可用0.2 mol·L^(-1)硝酸-0.5 mol·L^(-1)乙酸混合酸溶液洗脱,再用火焰原子吸收光谱法测定。该方法测定铅(Ⅱ)的检出限(3s/k)达到1.5μg·L^(-1),线性范围在0.80 mg·L^(-1)以内。此法应用于环境水样中痕量铅的测定,加标回收率在96.7%～105.0%之间。测定值的相对标准偏差(n=7)在1.66%～2.05%之间。

聚乙烯-双硫腙复膜树脂分离富集/原子吸收法测定地质样品中的痕量金

研究了聚乙烯双硫腙复膜树脂的合成及其分离富集痕量全的条件。于pH为2．0的HCl介质中，金离子被定量吸附在聚乙烯双硫腙复膜树脂上，并可用59／6硫脲-0．1mol／LHCl溶液洗脱，洗脱液用火焰原子吸收光谱法测定，金的回收率在91．5％～99.7%之间。本法可用于地质样品中痕量金的分离富集与测定。

分光光度法测定中草药中的槲皮素

在表面活性剂 Triton X- 10 0的存在下 ,于 p H4 .5 HAc- Na Ac缓冲溶液介质中 ,槲皮素与镓形成 2∶ 1的黄色络合物 ,由此建立了用分光光度法测定中草药中槲皮素含量的新方法。槲皮素的检出限为1.2 6× 10 -7mol· L-1,线性范围为 6 .30× 10 -7— 1.86× 10 -6mol· L-1,RSD<4 .1%。与

镓-槲皮素的分光光度法研究与应用

研究了镓与槲皮素的显色反应,在表面活性剂TritonX 100的存在下,于pH=4.5的HAc NaAc缓冲溶液中,镓与槲皮素形成1∶2的黄色络合物,最大吸收波长在446nm处,其表观摩尔系数为7.46×104L·mol·cm-1,线性范围为1.7×10-8～6.0×10-7g/mL,检出限为1.7×10-8g/mL。该法已成功用于中草药中镓的测定。

PE(聚乙烯)-双硫腙复膜树脂分离富集原子吸收法测定地质样品中的钯

研究了PE(聚乙烯) 双硫腙复膜树脂的合成及其分离富集样品中钯的条件。于pH2.0的HCl介质中,钯定量吸附在PE(聚乙烯)-双硫腙复膜树脂上,用100g L乙二胺-20g LNaOH溶液洗脱,火焰原子吸收光谱法测定。回收率在94.5%～101%之间。可用于实际地质样品中贵金属的分离富集与测定。

萃取-富氧火焰原子吸收光谱法测定中草药中的钼

以水杨基荧光酮为络合剂 ,TritonX 1 0 0为析相剂 ,在pH 3 6的HAc NaAc缓冲溶液中和固体硫酸铵存在下 ,能很好地实现Mo (Ⅵ )与Fe (Ⅲ ) ,Zn (Ⅱ ) ,Cu (Ⅱ ) ,Ni (Ⅱ ) ,Mn (Ⅱ ) ,Cd (Ⅱ )等离子的分离 ,然后利用富氧空气 乙炔火焰原子吸收光谱法对中草药中的钼进行了测定。检出限为 1 0 4× 1 0 - 7g/mL ,线性范围为 5 0 0× 1 0 - 7～ 4 0 0× 1 0 - 5g/mL ,RSD <5 % ,回收率在98 8%～ 1 0 2 0 %之间。

气相色谱测定蔬菜中杀螟硫磷的不确定度评定

目的探讨适用于气相色谱法测定蔬菜中杀螟硫磷农药残留量的不确定度评定的方法。方法从测定程序分析不确定度来源,并计算各不确定度分量及合成不确定度。结果被测样品蔬菜中杀螟硫磷农药残留量测定的测量不确定度主要来源于测量重复性,其它因素影响相对较小。通过选择合适的、可行的试验方案,规范操作就可以有效减少不确定度,保证测量结果准确、可靠。结论提出的方法适用于蔬菜中杀螟硫磷农药残留量的不确定度评定。

饮料中大黄酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

目的：研究饮料中大黄酸在多壁碳纳米管（MWNTs）化学修饰玻碳电极（GCE）上的电化学行为。方法：建立了一种灵敏、直接检测大黄酸的电化学分析方法。结果：在pH4．7的NaAc-HAc缓冲溶液中于0.10V富集120S后，大黄酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWNTs—GCE）上表现出灵敏的电化学响应，且氧化峰电位出现在-0．34V（VSSCE）。优化了底液的pH、修饰剂的用量、扫描速度、富集时间等测定参数。结论：多壁碳纳米管能催化大黄酸在修饰玻碳电极上的氧化还原。大黄酸的氧化峰电流与其浓度在0．20μg／ml到2．8μg／ml之间有良好的线性关系，回归方程y=40．39X-0，91，r=0．9996。回收率在102．1％～95.2％之间，RSD为1.5％～4．0％，方法的检测限为0．1μg／ml。

毛细管色谱法测定车间空气挥发性有机物

目的为制革企业车间空气中的多种有害污染物,提供快速准确的定性、定量分析方法。方法用活性炭管采集被污染车间中一定量的空气,用热解吸仪解吸,在毛细管柱气相色谱仪上进行分析。测定其方法的工作曲线、最低检出限、相对标准偏差、测量范围、解吸效率、回收率、稳定性等。结果2004年11月和12月,分两次分别对两家制革企业车间空气,用此法成功进行了监测分析。结论此法对存在多种有害成分污染的车间空气,用活性炭管采样后,进行分析,试验结果符合实验方法的要求。用热解吸法,无毒、快速。

工作场所中乙醇监测检验方法的研究

目的 探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法。方法 用洁净100ml注射器在工作场所常规采样，在给定的色谱条件下，24h内分析完毕。结果 工作场所中乙醇浓度在39．5～3850mg/m^3（参照美国工作场所最高容许浓度1900mg／m^3）之间时，方法的相对标准偏差（RSD）为1．3％～4．3％，回归方程式Y=32857X-21．3，相关系数r=0．9990，方法检测限为2．0mg/m^3，样品放置24h损失〈10％。本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求，在此分析条件下，样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定，与共存物分离良好。结论 本方法建立了一种采样方法简便，分析快速准确，完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定。

作业场所中乙醇胺测定方法的研究

目的：探索作业场所空气中乙醇胺的气相色谱检测法。方法：用色谱纯乙醇在作业场所常规采样，在给定的色谱条件下，一周内分析完毕。结果：工作场所中乙醇胺浓度在0.1～150mg/m3（参照工作场所最高容许浓度为：15mg/ m3，时间加权平均容许浓度为：8mg/m3[1]）之间时，方法的相对标准偏差（RSD）为1.3%～4.6%，回归方程式Y=459.22x-28.32，相关系数r=0.9999，当采样体积为7.5L时最低检出质量浓度均为0.1mg/m3，样品放置一周损失<10%。本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求，在此分析条件下，样品中共存的乙胺、乙二胺、二乙醇胺、丁胺不干扰测定[2][3]，与共存物分离良好。结论：本方法建立了一种采样方法简便，分析快速准确，完全可应用于作业场所空气中乙醇胺浓度测定。

电解锰生产中镁的回收利用

采用沉淀分离法将镁离子沉淀为MgF2 ,继而利用浓硫酸和氨水将其转化为Mg(OH) 2 或MgO ,再加以回收 ,回收率高达 87.7%.

基于氮硼掺杂碳量子点荧光探针测定血清中多巴胺的含量

目的以氮硼掺杂碳量子点(nitrogen-boron-doped carbon quantum dots,N,B-CQDs)为荧光探针,建立一种测量血清中多巴胺(dopamine,DA)含量的方法。方法以柠檬酸钠为碳源,2-氨基-3-羟基吡啶为氮源,硼氢化钠为硼源,通过水热法制成水溶性较强的N,B-CQDs。采用透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)、X射线光电子能谱技术(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)和傅里叶变换红外光谱仪(fourier transform infrared spectrometer,FTIR)对其进行了表征。在pH 9.0的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液中,DA和N,B-CQDs在40℃的恒温水浴锅中加热200 min,激发波长为354 nm,发射波长为420 nm,DA对N,B-CQDs荧光具有淬灭效应,可以实现DA的定量分析。结果在最佳实验条件下,DA对N,B-CQDs的荧光淬灭与DA的浓度在(5×10^(-6)~1.50×10^(-4))mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为1.3×10^(-6)mol/L。该方法成功地应用于血清中DA的含量测定,回收率为99.24%~102.3%,相对标准偏差为1.8%~3.1%。结论基于N,B-CQDs荧光淬灭构建了一种应用于DA的分析检测的方法。该方法操作简单,灵敏度高,选择性好。

液质联用法检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量

目的利用超高效液相色谱—串联质谱联用仪建立一种高效、简便、快捷检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留方法。方法经过优化样品前处理程序,动物源食品样品经氨化乙腈提取,采用C18固相萃取填料净化,超高效液相色谱—串联质谱测定,内标法定量。结果本方法中氟苯尼考和氟苯尼考胺检出限均为:0.5μg/kg,定量限均为:1.5μg/kg。在1.0~40.0μg/L范围内呈良好线性关系,且3个添加浓度回收率均能达到75%以上,相对偏差小于10%。结论该方法采用氨化乙腈提取目标物,提高了样品前处理回收率,方法高效简便、准确可靠,可用于大批量动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量检测。

液质联用法检测禽肉及禽蛋中硝基咪唑类残留量方法研究

目的 利用超高效液相色谱-串联质谱仪建立一种快速、准确检测禽肉和禽蛋中硝基咪唑类药物(替硝唑、奥硝唑、络硝哒唑、甲硝唑和二甲硝唑)残留的新方法。方法 样品经三氯乙酸提取,提取液浓缩后酸性溶液溶解,采用MCX混合阳离子固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,基质匹配内标法定量。结果 本方法硝基咪唑类药物检出限为:1.0μg/kg,定量限为:3.0μg/kg。目标检测物在5.0~50μg/L浓度范围内线性关系良好,且3个添加浓度加标回收率大于70%,相对偏差小于20%。结论 该方法高效简便、准确可靠,可应用于禽肉及禽蛋中硝基咪唑类药物残留的检测。