食品接触塑料制品中1-己烯迁移量的测定

目的研究食品接触用塑料制品中1-己烯特定迁移的测定方法,为制订相关检测标准、有害物质的检测与控制提供参考依据。方法采用不同食品模拟物浸泡,再经顶空-气相色谱分析,研究顶空平衡温度、顶空平衡时间、色谱柱对1-己烯分析测试的影响。结果在所选择的优化试验条件下,经色谱柱分离,在11min内即可完成目标化合物的分离分析。1-己烯在0.5,1.5,3.0mg/kg添加水平的回收率为86.0%~105.3%,相对标准偏差为1.5%~4.4%(n=6),方法定量限为0.1 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合食品接触用塑料制品在不同食品模拟物中1-己烯特定迁移量的测定。

食品接触用纸制品中3-氯-1,2-丙二醇特定迁移量的测定

本文建立了食品接触用纸制品中3-氯-1,2-丙二醇在4%乙酸、10%乙醇和异辛烷3种食品模拟物中特定迁移的测定方法。采用食品模拟物浸泡,正己烷萃取,再经七氟丁酰基咪唑衍生,用气相色谱质谱法分析。在所选择的试验条件下,方法的线性良好,检出限低,测试样品的精密度和回收率也符合要求。

气相色谱法测定纸包装中6种抗氧化剂的不确定度评定

目的:评定气相色谱法测定纸包装中6种抗氧化剂含量的不确定度。方法:依据SN/T 3043-2011采用气相色谱法对纸包装中6种抗氧化剂含量进行测定,通过分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,计算不确定度的各主要分量,给出纸包装中6种抗氧化剂测定结果的扩展不确定度。结论:气相色谱法测定纸包装中6种抗氧化剂含量的测量不确定度的主要影响因素为标准系列溶液配制、标准曲线拟合、加标回收率。可通过选择精度更高的容量瓶与移液器、选择适当的浓度点制作标准曲线等措施降低检测结果的测量不确定度,进一步提高检测数据的准确度。

塑料包装中3种抗氧化剂测定的不确定度评定

目的 评定气相色谱法测定塑料包装中3种抗氧化剂含量的不确定度,进一步提高塑料包装中抗氧化剂检测数据的准确性。方法 根据SN/T3042—2011采用气相色谱法对塑料包装中3种抗氧化剂含量进行测定,经过分析不确定度的影响因素,根据相应的数学模型计算各主要影响因素的不确定度,给出塑料包装中3种抗氧化剂测定结果的扩展不确定度。结果 塑料包装中3种抗氧化剂的测量扩展不确定度:丁基羟基茴香醚(BHA)为(14.65±1.09)mg/kg、2,6-二丁基羟基甲苯(BHT)为(14.68±1.03)mg/kg、特丁基对苯二酚(TBHQ)为(14.44±0.65)mg/kg(P=95%,k=2)。结论 气相色谱法测定塑料包装中3种抗氧化剂含量的测量不确定度的主要影响因素为标准曲线拟合、配制标准工作液的量具以及仪器精密度。可通过使用精度更高的量具及仪器、选择合适的标准工作溶液浓度点、提高人员实操水平等措施减少不确定度,进一步提高检测数据的准确度。

食品接触用塑料制品中1,4-丁二醇特定迁移量的测定

本文研究食品接触用材料中1,4-丁二醇在4%乙酸、10%乙醇和橄榄油3种食品模拟物中特定迁移的测定方法。采用不同食品模拟物浸泡,再用气相色谱法进行分析。在所选择的优化试验条件下,方法在11min内即可完成目标物的分离分析。1,4-丁二醇在高、中、低添加水平的回收率为86%~112%,相对标准偏差为3.4%~8.4%(n=5),该方法简单快捷、标准曲线线性及回收率好、精密度高,能够满足标准限量要求,可为制订相关检测标准、产品质量管控提供技术支撑。

气相色谱内标法测定塑料制品中乙苯和苯乙烯含量的不确定度评定

目的 对气相色谱内标法测定塑料制品中乙苯和苯乙烯含量进行不确定度评定,为塑料制品中乙苯、苯乙烯含量测定的准确性提供参考。方法 依据GB 31604.16—2016采用气相色谱内标法对塑料制品中乙苯和苯乙烯含量进行测定,根据相应的测量模型,分析不确定度主要影响因素的来源,并对各影响因素引入的相对标准不确定度进行评估。结果 测量塑料制品中乙苯、苯乙烯的扩展不确定度分别为(23.83±1.50)、(23.90±1.26)mg/kg(P=95%、k=2)。结论 结果表明,混标工作液配制、试样重复测量、气相色谱仪性能是影响乙苯和苯乙烯含量测量不确定度的主要因素,应选择精度高且量程合适的量具,加强气相色谱仪的期间核查,提高实验人员操作的熟练水平,进一步减小测量不确定度,使测量结果更为准确、可靠。

气质联用法测定塑料快递袋中18种邻苯二甲酸酯含量

为测定塑料快递袋中18种邻苯二甲酸酯的含量,采用溶剂提取,经气质联用仪分析,研究提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积对邻苯二甲酸酯含量检测的影响。结果表明:当提取溶剂为正己烷,提取时间为30 min,提取溶剂体积为20 mL,提取塑料快递袋中邻苯二甲酸酯的效果较好。18种邻苯二甲酸酯的色谱分析中,标准曲线相关系数均大于0.999,回收率为85.0%~107.2%,精密度为1.3%~4.6%。该方法前处理简单、回收率和精密度良好,适用于检测塑料快递袋中18种邻苯二甲酸酯。实际样品检测中DEHP检出率最高。

气相色谱-质谱法测定植物基吸管中16种有机磷农药残留

建立一种同时测定植物基吸管中16种有机磷农药残留的检测方法。考察提取溶剂、提取溶剂量、提取方式、提取时间对植物基吸管中16种有机磷农药提取效果的影响,同时优化色谱及质谱的仪器参数。结果表明, 16种有机磷农药在0.02~0.5 mg/L线性关系良好(相关系数R2>0.99),检出限为0.002~0.029 mg/kg,加标回收率为77.3%~106.1%,相对标准偏差为1.9%~5.2%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等优点,适用于植物基吸管中16种有机磷农药残留的检测。