磷酸电位滴定法的改进及其应用

对传统的磷酸电位滴定方法进行了系统研究,比较了两种沉淀剂(CaCl2和AgNO3)的滴定结果。提出的改进方法为:用CaCl2作沉淀剂,控制第二滴定突跃的pH在10.3以内,并将pH7作为第三滴定终点。测定结果表明:改进的磷酸电位滴定方法,不仅结果更准确,而且测定时间缩短一半。对3种磷酸酯/盐的含量分析测试结果表明,该改进的方法对提高相关目标产物含量、改进合成方法及精确调控产品性能更具指导意义。

水溶液中环氧值的测定

基于用酸滴定法滴定与亚硫酸钠在水溶液中反应所生成的氢氧化钠,提出了测定环氧值的方法。以环氧氯丙烷(ECH)为试验对象,令一定量的ECH与亚硫酸钠在一定体积的水溶液中反应1～2h后,分取部分经定容至一定体积的反应溶液,用标准盐酸溶液滴定。按文中给出的公式计算其环氧值,对反应时间、反应温度和溶液的pH值对测定的影响作了试验。方法的检出限为4.5×10-5mol.L-1,还对方法的精密度和回收率进行了试验,测得相对标准偏差和回收率依次在1.3%～1.8%之间和95.9%～98.6%之间。