阿戈美拉汀的合成新工艺

介绍了以7-甲基四氢萘-1-酮和氰乙酸为原料,合成(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈,再芳构化生成(7-甲氧基-1-萘基)乙腈,再还原乙酰化"一锅"反应得到阿戈美拉汀的全过程。全程反应条件温和,总收率约77%。

核磁共振法定量测定阿戈美拉汀的绝对含量

目的采用核磁共振定量法(QNMR)测定阿戈美拉汀的绝对含量。方法采用AvanceⅢ400型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在25℃下获取1HNMR谱。以对苯二酚为内标,测定了阿戈美拉汀Ⅱ型晶体含量。结果分别以阿戈美拉汀中的峰δ1.89、3.15、3.40、3.97、7.19、7.27、7.33、7.66、7.70、7.81、8.17及对苯二酚的单峰δ6.63作为定量峰,含量分别为99.43%、99.25%、99.58%、99.33%、99.40%、99.60%、99.50%、99.30%、99.60%、99.70%、98.40%。采用不同的峰定量结果的RSD=0.35%(n=11);剔除以酰胺活性氢定量的结果,RSD=0.15%(n=10);重复性试验的RSD=0.25%(n=5)。结论采用QNMR能准确快捷地测定阿戈美拉汀的绝对含量,并定性与定量其中的未知杂质,是对标准物质绝对含量测定的一种补充。