UPLC测定桑叶中抗氧化活性成分异槲皮苷、芦丁和紫云英苷的含量

目的：建立UPLC法测定桑叶中抗氧化活性成分异槲皮苷、芦丁和紫云英苷的含量。方法：采用ABTS＋快速法评价异槲皮苷、芦丁和紫云英苷的抗氧化能力;采用UPLC法,选择ACQUITY UPLC BEH C18（50 mm×2.1mm,1.7μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为0.6 m L/min,柱温40℃,检测波长358 nm。结果：异槲皮苷、芦丁和紫云英苷均具有ABTS＋自由基清除能力,其中异槲皮苷与芦丁对ABTS＋自由基清除率可达80%;异槲皮苷、芦丁和紫云英苷在相应的浓度范围内与其色谱峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率在98.57%~98.84%之间,RSD均小于2.0%。结论：该方法可更好的对桑叶进行质量控制。

HPLC研究夏桑菊颗粒配伍成分变化规律

目的:应用HPLC建立夏桑菊颗粒的特征图谱,研究配伍对夏桑菊颗粒中夏枯草、桑叶和野菊花特征图谱的影响。方法:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-1.0%冰乙酸溶液(B),梯度洗脱,流速为0.8 m L/min;检测波长为320 nm;柱温为35℃。结果:确定夏桑菊颗粒中的14个特征峰,且对特征峰进行了相应归属:其中6个来源于夏枯草,5个来源于野菊花,3个共同来源于桑叶和野菊花;同时利用对照品指认了夏桑菊颗粒中绿原酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、蒙花苷4个成分,明确了配伍对这4个成分有较为显著的影响。结论:该方法稳定可靠,可用于夏桑菊颗粒中各单味药夏枯草、桑叶和野菊花特征成分在配伍后变化规律的研究。

不同产地夏枯草野生品与栽培品质量比较研究

目的:对不同产地的夏枯草野生品与栽培品质量进行比较研究。方法:采用直观法观测夏枯草药材的外观性状;采用中国药典方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分含量;通过火焰原子吸收分光光度法测定夏枯草不同部位铅、镉、铜、锌、钾、锰、钙、铁、镁和钠10种微量元素的含量。结果:夏枯草野生与栽培原植物在性状上具一定差异,而入药部位果穗药材在性状、水分和灰分含量、微量元素含量方面无显著差异。结论:基于传统评价,夏枯草野生品与栽培品具有质量一致性,在市场上可等同使用。

野生与栽培夏枯草不同生长期3种酚酸成分含量动态研究

目的通过研究野生与栽培夏枯草全草不同生长期的指纹图谱及3种酚酸成分含量动态变化规律,确定夏枯草全草的最佳采收期,研究全草的药用价值,并对野生与栽培夏枯草进行差异性比较。方法采用UPLC法测定野生与栽培夏枯草全草的指纹图谱及迷迭香酸、异迷迭香酸苷和咖啡酸的含量。结果夏枯草全草不同生长时期3种酚酸成分的含量差异较大;野生夏枯草与栽培夏枯草指纹图谱存在一定差异,3种酚酸成分含量差异不明显。结论夏枯草全草的最佳采收期在6月中上旬,野生与栽培夏枯草全草均具有一定的入药价值。

GC-ECD测定当归等10种药食两用中药材中有机氯残留量

目的考察当归等10种药食两用中药材中有机氯六六六、滴滴涕和五氯硝基苯的残留量,为该类药食两用药材的安全性评价提供实验数据,为其标准的进一步完善提供参考。方法从市场收集该类药材30批次,采用GC-ECD检测方法对其进行9种有机氯农药残留检测。结果所建立的含测方法平均回收率为90.97%～103.56%,RSD值0.4%～2.7%。所测定的当归、党参等药材中均含有不同程度的有机氯农药残留。结论药食两用药材的农药残留限量需严格控制。

救必应药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的采用HPLC法建立救必应药材的指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供可靠的方法。方法色谱柱为Li Chrospher 100 RP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%冰乙酸溶液(B)为流动相,系统梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长290 nm,柱温25℃。对12批药材样品进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。结果建立了救必应药材专属性的HPLC指纹图谱,标示了13个共有指纹峰,12批样品分为4大类。结论该方法准确可靠、重复性好,其指纹图谱可用于救必应药材的鉴别和质量控制。

复方救必应胶囊高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立不同批次复方救必应胶囊的HPLC指纹图谱,用于评价其质量。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%冰乙酸溶液(B)为流动相系统,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃。对14批样品分别采用相似度分析、聚类分析和主成分分析方法进行系统的比较与归类。结果建立了复方救必应胶囊专属性的HPLC指纹图谱,标示了19个共有指纹峰,并对共有峰进行了归属,14批样品分为5大类。结论该方法操作简便、准确可靠、重复性好,为复方救必应胶囊的质量控制提供依据。

香附药材HPLC指纹图谱研究

目的建立香附药材HPLC指纹图谱,结合化学计量手段,对多批次药材进行质量控制。方法以Kromasil100-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm;柱温25℃,对10批药材样品进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。结果建立了香附药材专属性的HPLC指纹图谱,标示了16个共有指纹峰,10批样品分为3大类。结论将HPLC指纹图谱与化学计量手段相结合,可有效对香附药材进行真伪鉴别和质量评价,为提高其整体质量控制提供参考。

东风桔药材HPLC指纹图谱研究

目的建立东风桔药材HPLC指纹图谱,结合化学计量手段,对多批次药材进行质量控制。方法 采用Kromasil 100-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈（A）-0.5%冰乙酸水（B）为流动相系统梯度洗脱（0-30 min,20%→50%A;30-70 min,50%→100%A）,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温35℃。对12批药材样品进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。结果 建立了东风桔药材专属性的HPLC指纹图谱,标示了18个共有指纹峰,12批样品分为5大类。结论 将HPLC指纹图谱与化学计量手段相结合,可有效对东风桔药材进行真伪鉴别和质量评价,为其质量控制方法提供参考。

野生与栽培夏枯草5种活性成分的HPLC测定

目的建立同时测定夏枯草Prunella vulgaris中迷迭香酸、异迷迭香酸苷、咖啡酸、芦丁、木犀草素5种活性成分的方法,并对不同产地野生与栽培夏枯草进行测定研究,比较夏枯草野生品与栽培品在酚酸和黄酮类成分量上的差异。方法采用Agilent 5HC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm。以独立样本t检验,辅以聚类分析和相关性分析方法进行评价。结果独立样本t检验表明,夏枯草野生品与栽培品在迷迭香酸、芦丁、咖啡酸和木犀草素4种成分量上差异显著(P<0.01),而异迷迭香酸苷量无差异(P>0.05)。聚类分析结果显示,大部分产地野生与栽培夏枯草能被正确区分。相关性分析结果表明,果穗长度与夏枯草主要成分量无明显关系。结论所建立的测定方法简单、可行,可以作为夏枯草品质评价方法之一。

野生与栽培夏枯草HPLC指纹图谱研究及模式识别分析

目的建立野生和栽培夏枯草的HPLC指纹图谱,为夏枯草药材的鉴别和质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱法对28批不同产地的野生和栽培药材进行测定,运用主成分分析和最小偏二乘法-判别分析对其进行模式识别研究,分类并筛选其主要差异性组分。结果建立了野生与栽培夏枯草的HPLC指纹图谱,得到12个共有峰,各产地指纹图谱相似度较高。主成分分析不能完全区分野生与栽培夏枯草,最小偏二乘法-判别分析能进行明确的区分,主要导致差异的成分有6个,其中4个为芦丁、迷迭香酸、咖啡酸和木犀草素。结论指纹图谱与模式识别方法相结合可以区分野生和栽培夏枯草,可以作为夏枯草的质量控制和评价的有效手段之一。

基于液质联用技术及抗炎与抗氧化活性研究夏枯草茎叶和果穗的替代性

目的比较与分析夏枯草茎叶与果穗化学组分与药效的差异,为夏枯草茎叶能否替代果穗入药或共同入药提供有效的实验依据。方法采用液质联用分析法,对不同产地夏枯草茎叶与果穗水提物进行成分分析;通过角叉菜胶致大鼠足跖肿胀、二甲苯致小鼠耳郭肿胀实验模型,并采用酶联免疫吸附法测定大鼠足跖肿胀实验大鼠血浆中肿瘤坏死因子-α(TNF-α)浓度;观察比较夏枯草茎叶与果穗水提物的抗炎效果,运用快速ABTS检测法比较夏枯草茎叶与果穗水提物的总抗氧化能力。结果本实验所用不同产地夏枯草茎叶与果穗在化学组分上无显著性差异,主要含有三萜、黄酮、酚酸等物质;夏枯草果穗组在1 h开始显著抑制大鼠足跖肿胀,而夏枯草茎叶组在2 h才对大鼠足跖肿胀产生显著性抑制效果,并且均能显著降低肿瘤坏死因子-α的含量;夏枯草茎叶与果穗水提物均能显著减轻小鼠耳郭肿胀;夏枯草茎叶与果穗水提物均表现出较强的抗氧化活性,最高接近Trolox标准溶液的1.5倍。结论本实验样品夏枯草茎叶与果穗在化学组分上基本相似,仅含量有差异;夏枯草茎叶与果穗水提物均有一定的抗炎作用,且茎叶抗氧化活性较果穗强,因此茎叶替代果穗或共同入药具有可能性。

夏枯草的化学成分及其三萜成分的抗肿瘤活性研究

目的研究夏枯草Prunella vulgaris果穗的化学成分及其抗乳腺癌细胞活性。方法运用硅胶、ODS、Sephadex LH-20等色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据并参考文献鉴定化合物的结构;通过MTT法,对化合物体外抗乳腺癌细胞MCF-7、MDA-MB-231的活性进行筛选。结果从夏枯草果穗中分离得到14个化合物,分别鉴定为寡肽(1)、5α,8α-过氧麦角-6,22-二烯-3β-醇(2)、β-香树素(3)、白桦脂酸(4)、3-羟基-11-烯-11,12-脱氢-28,13-乌苏酸内酯(5)、大戟醇(6)、2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(7)、candelabrone 12-methyl ether(8)、cyclopentaneacetic acid(9)、2α-羟基熊果酸(10)、α-菠菜甾醇(11)、齐墩果酸(12)、熊果酸(13)、β-谷甾醇(14)。结论化合物2、5、6、8和9均为首次从该属植物中分离得到;化合物10和13对乳腺癌细胞MCF-7、MDA-MB-231及正常乳腺细胞MCF-10A均具有明显抑制作用;化合物4对乳腺癌细胞MCF-7、MDA-MB-231具有明显抑制作用,而对正常乳腺细胞MCF-10A抑制不明显,能选择性地抑制肿瘤细胞。