HPLC指纹图谱结合一测多评法控制马齿苋药材质量

目的建立马齿苋药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,同时建立一测多评法测定该药材中咖啡酸、阿魏酸、染料木苷、槲皮素的含量,为该药材的质量控制提供参考依据。方法色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,进样量为10μL,以上述色谱条件建立马齿苋药材的HPLC指纹图谱;对15批药材样品进行聚类分析和主成分分析;以咖啡酸作为内标物,使用一测多评法计算其他3种成分的相对校正因子,再根据相对校正因子计算成分含量,并与外标法结果进行比较。结果15批马齿苋药材样品的HPLC指纹图谱中有17个共有峰被标定,4种成分(咖啡酸、阿魏酸、染料木苷、槲皮素)被指认;15批样品的相似度均大于0.890。聚类分析结果显示,样品S1~S10聚为一类,S11~S15聚为一类;主成分分析结果显示,前2个主成分的累计贡献率为92.502%,分类结果与聚类分析结果一致。咖啡酸、阿魏酸、染料木苷和槲皮素检测质量浓度的线性范围分别为0.0031~0.1571、0.0036~0.1817、0.0085~0.4256、0.0004~0.0218 mg/mL(R^(2)≥0.9997);精密度、重复性、稳定性(24 h)、加样回收率试验结果均符合《中国药典》要求。一测多评法计算得到阿魏酸、染料木苷、槲皮素的平均相对校正因子分别为1.534、5.302、0.174,该方法与外标法所测的成分含量无显著差异。结论所建立的HPLC指纹图谱结合一测多评的方法,可用于马齿苋药材中多指标成分的质量控制。产地对马齿苋药材质量有一定影响,四川所产马齿苋药材质量略优于安徽和河北所产药材。

基于HPLC指纹图谱与化学模式相结合的马齿苋水提工艺优选

目的:通过HPLC指纹图谱与化学模式相结合优选马齿苋的水提工艺。方法:以咖啡酸、染料木苷、檞皮素3种成分含量及干膏率为指标,利用主成分分析和模糊物元模型2种化学模式识别技术优选马齿苋的水提工艺。结果:主成分分析和模糊物元模型结果一样,表明马齿苋的成分含量和提取时间、提取次数及加水倍数有关系。马齿苋的最佳水提工艺为:加8倍量水(首次加10.5倍),提取3次,每次90 min。结论:通过指纹图谱结合化学模式识别技术的方法可快速有效地筛选出马齿苋的最佳水提工艺,为马齿苋后续制剂的开发提供了参考。