X射线荧光光谱法快速定量桂利嗪片中7种元素杂质

目的对桂利嗪片中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质进行快速定量和风险评估。方法样品无须预处理,采用能量色散型X射线荧光光谱法测定11家生产企业的17批桂利嗪片中7种元素杂质的含量。电压为50 kV,电流为100μA,氛围为空气,测试时间为3100 s。结果Cd,Pb,As,Hg,Co,V,Ni元素的质量浓度分别在0~16.6 mg/kg、0~16.6 mg/kg、0~50 mg/kg、0~100 mg/kg、0~166.6 mg/kg、0~333.5 mg/kg、0~667 mg/kg范围内与待测元素和校正元素的荧光强度比值线性关系良好(r≥0.9990);平均回收率分别为93.75%,80.00%,90.17%,82.28%,112.79%,115.60%,104.71%;定量限分别为0.578,1.090,0.281,0.625,0.364,1.747,1.534 mg/kg。17批桂利嗪片中上述7种元素的含量均低于控制阈值,未发现风险。结论该方法操作简便,可直接快速定量桂利嗪片中7种元素杂质,适用于口服固体制剂桂利嗪片中元素杂质的风险评估。

液体阴极辉光放电原子发射光谱法分析硅酸钇镥中痕量杂质元素

采用液体阴极辉光放电原子发射光谱(Solution-cathode glow discharge-atomic emission spectrometry,SCGD-AES)法测定了硅酸钇镥(Lutetium-Yttrium Orthosilicate,LYSO)闪烁晶体材料中痕量元素Ca,Fe,K,Li,Mg和Na。最佳实验条件是溶液pH为1的HNO3,直流电压为1080 V,溶液流速为2.0 mL/min。本方法对LYSO基体的耐盐量为10 g/L。硅酸钇镥晶体使用HNO3,HF,HClO4溶解后经SCGD-AES分析测定,结果同电感耦合等离子体发射光谱(Inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy,ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma-mass spectroscopy,ICP-MS)分析结果比对,具有较好的一致性。在运用SCGD-AES对LYSO的测定中,未观察到Lu、Y元素的激发谱线,因此测定LYSO中痕量元素时测定的光谱干扰少,Ca,Fe,K,Li,Mg和Na的检出限分别为:1.0,3.0,0.02,0.01,0.02和1.0 mg/kg。

二乙烯三胺五乙酸(DTPA)提取ICP-AES法测定土壤中有效态元素

本文参考《土壤有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸提取/电感耦合等离子体原子发射光谱法》最新环境验证标准和《ISO 14870—2001》方法标准,采用二乙烯三胺五乙酸(DTPA)作为提取剂,提取土壤中有效态铜、铁、锰、锌、镉、铬、镍和铅等元素并使用ICP-AES法进行了测定.该前处理方法不同于传统的元素全量消解方法,无需添加高腐蚀性、高氧化性的强酸.实验结果表明,方法线性相关系数良好,r>0.9999,精密度RSD<0.7%,测定结果与土壤标准物质GBW07414a中的有效态元素标准值吻合.

二乙烯三胺五乙酸提取结合火焰原子吸收光谱法测定土壤中的有效态元素

参考《GB/T 23739—2009土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法》方法标准,采用二乙烯三胺五乙酸(DTPA)作为提取剂,提取土壤中有效态Cd、Cu、Ni和Pb元素.该提取方法操作简单、快捷,不同于传统的元素全量消解方法,无需添加高腐蚀性、高氧化性的强酸.火焰原子吸收法测定具有操作性强、步骤简单、分析成本低、准确度高等优点.实验结果表明,该方法线性相关系数良好,r>0.9995,精密度RSD<2.5%,测定结果与土壤GBW07414a标准值吻合.

碱溶-ICP—AES法测定铝合金中的多种金属元素

本实验采用采用氢氧化钠、过氧化氢和硝酸溶解铝合金试样，结合基体匹配法，使用ICP—AES测定了铝合金中的多种金属元素的含量。实验结果表明，该方法线性相关系数良好r〉0．99995，方法检出限低，精密度高，RsD小于5．0％，测定结果与标准值吻合，加标回收率94％-107％，可同时测定铝合金中大于0．5％以上的Si及其他多种金属元素。

测定砷污染土壤中蚯蚓体内六种形态砷含量

如何有效测定砷污染土壤中蚯蚓体内六种形态砷含量?本文研究了砷污染土壤中不同形态砷在蚯蚓体内的累积情况,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS-2030)与岛津惰性液相系统LC-20A联用系统,测定了蚯蚓体内六种形态砷的含量。该方法实验结果表明.线性相关系数良好,各形态砷的相关系数r>0.9996,准确度高,各形态砷加标回收率在92%-101%,该方法适用于砷污染土壤中虹蚓体内形态砷分析。

注射用粉末剂型仿制药一致性评价关键技术要点解析

按照《已上市化学仿制药(注射剂)一致性评价技术要求(征求意见稿)》,根据目标产品的质量概况(QTPP)确立制剂关键质量属性(CQA)。通常注射剂的CQA包括但不限于以下研究:性状、鉴别、复溶时间、分散时间、粒度分布等;其中,复溶时间与临床疗效息息相关。为此,本研究针对该指标,以及与其密切相关的粒度分布和颗粒形貌两项参数进行了研究,发现部分已上市仿制药与原研药存在显著性差异,这一差异为临床疗效差异提供了佐证,对注射用粉末剂型的仿制药一致性评价工作具有重要指导意义和实际应用价值。

基于HPLC-ICP-MS的藏药佐塔汞、砷元素形态、价态分析及安全性评价

目的对藏药佐塔中汞、砷元素形态和价态进行分析,并结合其在复方制剂中用法用量进行安全性评价,以期为佐塔临床应用提供理论依据。方法采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定佐塔在人工胃肠液汞、砷的形态和价态,并根据佐塔在藏药复方制剂中用法用量来计算可溶性汞、砷的摄入量。结果9批佐塔在人工胃肠液中以无机汞(Hg^(2+))、三价砷(AsⅢ)和五价砷(AsV)形式存在,其质量分数分别为11.25~725.13、6.68~67.53、36.06~289.03μg/g,未检测出甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)、砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)。结论根据佐塔在藏药复方制剂最大日服量0.2 g计算,可溶性Hg、As的摄入量分别在2.3~145.0μg和10.6~63.4μg,在规范使用情况下,具有较高的临床安全性。