甘蔗中杀螟丹农药残留前处理方法的优化及检测

考察了两种不同酸性溶液对甘蔗中杀螟丹残留的提取率,两种不同的碱性及催化剂条件下杀螟丹转化成沙蚕毒素的转化率,以及3种提取剂对沙蚕毒素的提取效率,优化了甘蔗中杀螟丹农药残留的前处理方法。以DB-35(30.0m×320μm×0.25μm)色谱柱分离,程序升温,分别采用具硫滤光片的火焰光度检测器(FPD-S)和电子俘获检测器(ECD)进行检测。其中FPD-S方法的添加回收率为87%~102%,相对标准偏差(RSD)为8.0%,在0.01~0.10 mg·L^(-1)之间具有良好的线性关系,r=0.9988,方法检出限为0.3μg·kg^(-1)。ECD方法的添加回收率为84%~93%,相对标准偏差(RSD)为7.3%,在0.01~0.10 mg·L^(-1)之间具有良好的线性关系,r=0.9996,方法检出限为0.1μg·kg^(-1)。建立的杀螟丹检测方法,前处理简单,方法准确,重现性好,满足农药残留检测的要求。

顶空毛细管柱气质联用法测定饮用水中15种挥发性有机物

采用顶空毛细管柱GC-MS法测定饮用水中卤代烃、苯系物、氯苯等15种挥发性有机物。色谱柱为DB-624石英毛细管柱（60 mx0.25 mm，1.8μm），程序升温，直接进样顶空毛细管柱气质联用法同时测定饮用水中15种挥发性有机物。该方法具有良好的线性，线性相关系数均大于0.996。方法的检出限为0.10-0.22μg／L。15种挥发性有机物的平均回收率在94%-103%之间，测定结果的相对标准差为2.9%-6.7%（n=7）。该方法简便、快速，检测结果均能满足GB 5749-2006检测要求。

高效液相色谱法测定地表水中溴氰菊酯

建立反相高效液相色谱法检测地表水中溴氰菊酯的检测方法，并用于实际水样的测定。采用正己烷作为萃取剂富集净化样品，以甲醇＋水=95＋5为流动相进行分离，紫外检测器检测，外标法定量。结果表明该方法灵敏度高，方法检出限为0.093μg·L^-1，加入不同浓度水平的溴氰菊酯做回收试验，测得回收率在88％-112％之间，相对标准偏差均小于10.6％（n=6）。该方法线性范围宽，适合地表水中溴氰菊酯的测定。

金花茶皂苷A对照品的制备

以金花茶鲜叶为原料,通过超声波提取、大孔树脂富集、制备HPLC法对金花茶浸膏进行分离纯化,建立高纯度金花茶皂苷A对照品的制备方法。通过IR、ESI-MS、NMR等技术手段确认对照品结构,TLC和HPLC法检测对照品纯度。所得金花茶皂苷A的纯度大于99%,确定了制备色谱条件、纯度分析色谱条件以及考察了对照品的稳定性。该方法制得的金花茶皂苷A对照品符合化学对照品相关要求,可用于金花茶系列产品的质量控制。

甘蔗中杀虫双农药残留前处理方法优化及检测

考察2种不同酸性溶液对甘蔗中杀虫双残留提取率,2种不同碱性及催化剂条件下杀虫双转化成沙蚕毒素的转化率,以及3种提取剂对沙蚕毒素的提取效率,优化甘蔗中杀虫双农药残留前处理方法。以DB-35(30.0 m×320μm×0.25μm)色谱柱分离,程序升温、分别采用具硫滤光片的火焰光度检测器(FPD-S)和电子俘获检测器(ECD)进行检测。其中FPD-S方法添加回收率为80%~89%,相对标准偏差(RSD)为5.1%,在(0.01~0.10)mg/L之间具有良好的线性关系,R=0.9979,方法检出限为0.3μg/kg。ECD方法添加回收率为80%~87%,相对标准偏差(RSD)为8.4%,在(0.01~0.10)mg/L之间具有良好的线性关系,R=0.9986,方法检出限为0.1μg/kg。建立的杀虫双检测方法,前处理简单、方法准确、重现性好,满足农药残留检测的要求。