2,3-吡啶二羧酸的合成

以喹啉为原料,经氧化、碱解和酸化3步反应合成了2,3-吡啶二羧酸。考察了以氧化反应的滤液(即母液)为引发剂对氧化反应诱导期和2,3-吡啶二羧酸收率的影响,并对氧化反应的原料五水硫酸铜和酸化反应滤液中的2,3-吡啶二羧酸进行了回收。实验结果表明,加入母液,氧化反应的诱导期从7.10h缩短至2.63h,其原因可能为母液中含有的二氧化氯遇水产生自由基。适宜的氧化反应条件为:母液用量50g、反应时间12h、n(喹啉)∶n(氯酸钠)∶n(硫酸铜)∶n(浓硫酸)=1∶3.5∶1∶1.5、反应温度103℃。在此条件下,2,3-吡啶二羧酸的收率为67.3%(未含有回收的2,3-吡啶二羧酸),精制后产品纯度达99.89%。回收酸化反应滤液中的2,3-吡啶二羧酸后,2,3-吡啶二羧酸的收率提高5%。五水硫酸铜回收率达到94%。

微波辅助水解反应的研究进展

相比于传统的加热方式,微波加热最大的优点是缩短了反应时间,提高了反应收率和选择性。本文简介了微波加热的特点、原理和促进反应的机理。重点总结了微波加热在有机水解反应中的研究进展,并展望了微波的工业化前景。