电感耦合等离子体质谱法测定UN-U_(3)Si_(2)复合燃料芯块中痕量钐、铕、钆、镝

UN-U_(3)Si_(2)复合燃料芯块是一种高铀密度燃料,具有高铀密度和高热导率的优点,有利于改善芯块传热能力和提高铀装量,相对UO_(2)燃料,能显著降低芯块运行温度,对事故下储能导出有一定益处,因此在耐事故核燃料研发中备受关注[1-2]。硼当量是核燃料重要技术指标之一,核燃料中中子损耗直接关系到燃料的质量,中子俘获截面大的杂质元素决定了核反应堆的性能,是铀产品质量关注的重点。Sm、Eu、Gd、Dy的中子俘获能力很强,这些元素在核反应堆中的含量即使是痕量水平,也会严重影响反应堆的中子经济性,甚至影响到燃料相的辐照性能,使反应堆的安全性能存在潜在风险。

沉淀分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯银中21种痕量元素

应用氯化银沉淀法分离银后,超声雾化ICP-AES法测定高纯银中Al,Ca,Cr,Fe,Mg,Mo,Ni,Ti,Ba,Bi,Cd,Co,Cu,In,Li,Mn,Pb,Sn,V,Y及Zn21种痕量元素。对银沉淀时待测杂质元素的损失、光谱测定条件进行试验。结果表明,当试液中10mg/mL的银被沉淀时,待测元素几乎不与氯化银共沉淀;在所选定的波长下测定,当铁、铬、钙、镍、镁、铅的质量浓度小于10μg/mL时没有明显光谱干扰。本法测定范围为10～320μg/g,回收率在93%～105%之间,相对标准偏差在19%～11.4%范围(n=6)。

ICP-AES法测定铝硅合金中杂质元素

用ICP AES法直接测定铝硅合金中Cr,Cd,Sn,Ba,Mn,Fe,Zn,Ti,Cu,Co,Ni,Mg诸杂质元素。研究了溶剂、试样中硅、铝基体、载气流量和溶液酸度对测定结果的影响。选择合适的分析线,优化了测定条件。方法回收率在96%～104%之间,相对标准偏差均小于5%。

稀土元素在玻璃和石英及塑料容器内壁上吸附研究

用原子发射光谱法 ,对不同浓度的硝酸或盐酸溶液中微量稀土离子在不同容器材料内壁上的吸附行为进行研究。结果表明 ,稀土元素在试验酸浓度范围内 (0 .1～ 3.0mol·L- 1) ,酸浓度越高 ,吸附量越少 ;在所选择的 3种材料中 ,石英材料上的吸附量最少 ,其次是玻璃 ,吸附量最多的是塑料 ;对于相同浓度的盐酸和硝酸 ,吸附量相近。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级铁铬铝合金中10种杂质元素

核级铁铬铝合金是非常重要的包壳材料,杂质元素含量对其性质有着十分重要的影响,因此需要准确测定其含量。采用硝酸-盐酸混合酸溶解,再加氢氟酸使样品完全溶解。选择Mn 257.610nm、Mo 204.598nm、Nb 295.088nm、Ni 231.604nm、Si 212.412nm、Ta269.452nm、Ti 334.941nm、V 310.230nm、Y 371.030nm、Zr 327.305nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级FeCrAl合金中Mn、Mo、Nb、Ni、Si、Ta、Ti、V、Y、Zr等10种杂质元素含量的方法。各元素在线性范围内,校准曲线线性相关系数均不小于0.9997;方法中各元素检出限为0.30~31μg/g。按照实验方法测定核级FeCrAl合金中10种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~4.5%,加标回收率为95%~105%。

反相色层分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定可燃毒物(Gd,U)O_2中12种微量元素

采用磷酸三丁酯-聚偏氟乙烯反相分配色层分离法使Al，Ca，Co，Cr，Fe，Mg，Mn，Mo，Ni，Sn，Ti，V，Gd与U分离，用电感耦舍等离子体原子发射光谱法测定Al，Ca，Co，Cr，Fe，Mg，Mn，Mo，Ni，Sn，Ti和V12种元素，大量Gd不干扰。取样100mg时，测定范围为20～640μg／g。方法已用于可燃毒物（Gd，U）O2中上述12种微量元素测定。回收率在94％～110%之间，相对标准偏差（RSD）为4．6%～9．2％。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化铀中痕量钍

采用717型阴离子交换树脂分离试液中钍,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化铀中痕量钍的新方法。介绍了阴离子交换柱的制备方法,通过试验选择0·01mol/L硫酸为淋洗液、6mol/L盐酸为洗脱液,使钍与铁、钙、镁、铀等干扰元素得到较好地分离;同时考察了分析谱线、载气流量等因素对测定的影响,优选了最佳测定条件。方法标准加入回收率为101%,相对标准偏差(n=6)为5·4%。标准物质的测定结果与认定值相符合。

电感耦合等离子体发射光谱法测定铀锆铌混合材料中12种杂质元素含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定铀锆铌混合材料中12种杂质元素含量的分析方法。采用CL-TBP萃淋树脂,在酸性介质中将铀基体与待测元素分离。通过对分析线的选择、基体及待测元素干扰方面的考察,确定了最佳分析条件,并采用基体匹配法克服了铌、锆的基体干扰。各元素分析线的光强度与其质量浓度呈线性关系。锰、锡、锌的线性范围为0.02~0.16 mg/L,钴、铜、钛的线性范围为0.2~1.6 mg/L,铝、铬、镍、钒的线性范围为0.4~3.2 mg/L,钼、铁的线性范围为0.8~6.4 mg/L。12种杂质元素的检出限(3σ)在4.8~24μg/L之间,方法加标回收率在93%~110%之间,测定值的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法简便快捷,满足铀锆铌混合材料中上述12种杂质元素含量测定的分析要求。

电感耦合等离子体发射光谱法测定银-铟-镉合金中19种微量元素

取样0.1000 g溶于硝酸中,用稀盐酸沉淀氯化银,溶液定容为10 mL,在上层澄清液中用超声雾化电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定清液中铝、钙、铬、铁、镁、钼、镍、钛、钡、铋、钴、铜、锂、锰、铅、锡、钒、钇和锌19种微量元素。对分析条件(包括分析谱线的选择,载气流量、试样溶液的硝酸浓度及铟、镉的基体效应等),取样100 mg时,测定范围为20~640μg.g-1。方法的回收率在94%~104%之间,相对标准偏差在2.6%~6.4%之间。

超声雾化电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化铀中痕量钐、铕、钆、镝

二氧化铀样品用HCl溶解,经过阴离子交换树脂和CL PMBP萃淋树脂两步分离,超声雾化ICP AES法同时测定其中的钐、铕、钆、镝含量。方法回收率在90%～113%之间,相对标准偏差小于5%。

铅硼聚乙烯屏蔽材料中总硼的测定

试样用稀硝酸溶解以除去大部分铅,经过滤后不溶物用碳酸钠加硝酸钠进行融熔。熔块用稀硝酸浸取,分取部分此母液,在pH 3.0的条件下通过离子交换柱分离除去残留在溶液中的铅,以pH 3.0的硝酸溶液淋洗分离柱,在淋出液中用常规的碱滴定法测定其总硼量。测定结果与蒸馏法的结果一致,方法的回收率为94%~106%,相对标准偏差(RSD)值为0.77%。

阴离子交换分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定可燃毒物(Gd,U)O_2芯块中微量钍

0.500 0 g试样溶于硝酸及数滴盐酸中,加入硫酸(1+1)4 mL冒烟,冷却后用3.0 mol.L-1氢氧化钠溶液调节试液酸度至pH 2.0~2.5,将试液以0.5~1.0 mL.min-1流速通过阴离子交换树脂柱。试样中钍(Ⅳ)与铀(Ⅵ)与硫酸根形成络阴离子吸附在树脂上,用0.01 mol.L-1硫酸(20 mL)淋洗树脂,使钍及铀与钆等其他元素分离,弃去洗出液,改用6.0 mol.L-1盐酸作洗提液,流速上同。弃去最先流出的7 mL洗出液,收集之后流出的18 mL洗出液于一小烧杯中,其中含有试样中的钍,铀仍留在树脂上。将溶液蒸至近干,用1.0 mol.L-1硝酸溶解残渣并移入5 mL容量瓶中,用此硝酸溶液洗涤并定容。此溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,对仪器的最佳工作条件及钍的分析条件作了较详细的分析。方法的测定下限为0.2μg.g-1,进行加标回收试验及精密度试验,相对标准偏差结果(n=6)为9.6%,平均回收率为105%。

高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定可燃毒物(Gd,U)O_2中微量元素

采用磷酸三丁酯-聚偏氟乙烯粉反相分配色层分离铀与铝、钙、钴、铬、铁、镁、锰、钼、镍、锡、钛及钒12种微量元素，高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定可燃毒物（Gd，U）O2中微量元素。取样100mg时，测定范围在20-800μg·g^-1之间。方法回收率在94．0％～110％之间，相对标准偏差（n=6）在4．6％～9．2％之间。

X射线荧光光谱法测定硝酸铕溶液中铕

铕广泛用于制造反应堆控制材料和中子防护材料,在制造过程中需要对铕进行快速准确的分析测定,即对Eu(NO3)3溶液中铕进行测量。本实验建立了X射线荧光光谱法测定Eu(NO3)3溶液中铕含量的分析方法。实验结果表明,晶体选择LiF200时,铕的扫描峰具有完整光滑的峰形;准直器选择0.46时,具有较好的谱峰形状和谱峰强度;功率选择60kV×50mA,可以使检测效果达到最优。Eu浓度在10~1000mg·L^(-1)之间,扫描Eu的KA1-HS谱线,以理论浓度为横坐标,计算浓度为纵坐标,得到工作曲线相关系数的平方R2=0.999160。对Eu(NO3)3标准溶液进行测量,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相比较,测定结果一致。对实际样品进行分析,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%。

ICP-AES法测定陶瓷材料氮化硅中十三种杂质元素

采用超声波雾化进样,ICP—AES法对氮化硅中十三种杂质元素的测定进行了试验研究。取样量1g时,铝、钙、钴、铬、铜,铒、铁、镁、锰,镍、钛、钒和锌的测定范围为0.1～12.8μg·g^(-1),回收率为93％～110％,RSD(n=8)为0.8％～3.2％。

红外吸收法与热导法同时测定铀硅化合物中氧、氮含量

采用氧/氮分析仪对铀硅化合物中氧、氮含量的测定方法进行了研究,以红外吸收法和热导法测定了铀硅化合物中氧、氮的含量。考察了取样量、助熔剂、加热功率、分析时间等参数对氧、氮含量测定的影响,并优化了相关的工作参数。当取样量为0.10 g(准确至0.0001 g)时,在以镍篮为助熔剂、4200 W的加热功率条件下,氧的质量分数测定范围为0.00050%~0.365%,氮的质量分数测定范围为0.00050%~0.026%,线性相关系数均大于0.999,测定相对标准偏差均优于10%。