3-(二甲基叔丁基硅氧基)戊二酸酐的合成

介绍了以柠檬酸为起始原料合成3-(二甲基叔丁基硅氧基)戊二酸酐的方法。该路线经脱羧反应、加氢还原、羟基保护、酯水解和再闭环,以总收率为30.3%得到目的产物。同时讨论了合成过程中发烟硫酸的浓度、加氢还原的催化剂、反应时间对环合收率的影响,得到合成3-(二甲基叔丁基硅氧基)戊二酸酐的的适宜条件。认为该法工艺路线简单,是适合工业生产的合成路线。

利奈唑酮的合成研究

以3,4-二氟硝基苯为起始原料,经取代、硝基还原、酰化、环合、磺化、叠氮化、叠氮基还原及乙酰化反应合成利奈唑酮。产物结构经过了IR和1 HNMR的确证。重点研究了取代反应的缚酸剂、催化加氢还原硝基的溶剂、叠氮的亚磷酸三甲酯还原反应,确定了最佳反应条件,以总收率49.8%合成了目标产物。