工作场所空气中钼酸铵分光光度法测定磷酸的改进研究

为建立可行的钼酸铵分光光度法检测工作场所空气中的磷酸的方法,将样品经震荡处理,酸化、还原反应60 min后(混合酸溶液:15.0 g/L钼酸铵+4.0 mol/L硫酸;还原剂:15.0 g/L硫酸肼)进行分光光度分析,发现目标物的检测在1.74~100μg范围内线性良好(线性相关系数r=0.9998),磷酸最低检出浓度为0.02 mg/m^(3)(以采集75 L空气样品计),不同浓度样品的平均加标回收率在99.4%~102.4%之间。这表明改进后的方法灵敏度高、准确度高,适用实际样品的检测。

固相萃取与气相色谱⁃质谱法联用测定食用植物油和含脂肪食品中氯丙醇酯的方法验证研究

氯丙醇酯是国际上广泛关注的食品加工过程污染物,其水解产物氯丙醇对人体(特别是婴幼儿)危害风险较大。采用固相萃取与气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术,对食用植物油和含脂食品中的氯丙醇酯[3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(简称3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(简称2-MCPD酯)]进行检测。该方法准确度高(3-MCPD酯和2-MCPD酯的平均回收率分别为98.9%和96.5%)、灵敏度高(3-MCPD酯和2-MCPD酯的检出限分别为0.042 mg·kg^(-1)和0.058 mg·kg^(-1))、重现性好(相对标准偏差均低于5%)。76批次监测样品中,3-MCPD酯和2-MCPD酯的含量分别为0.042~4.865 mg·kg^(-1)(平均值为0.773 mg·kg^(-1))和0.058~2.592 mg·kg^(-1)(平均值为0.469 mg·kg^(-1))。经机构间的协同验证和英国FAPAS样的能力验证,2种氯丙醇酯在0.200~3.000 mg·kg^(-1)范围内线性良好,为进一步研究奠定了基础,同时也为食品加工企业严格控制生产过程建立了一种可行的检测方法。

二氧化硅负载硅钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

以SiO2负载硅钨酸为催化剂，丁醛和乙二醇为原料合成了丁醛乙二醇缩醛，探讨了SiO2负栽硅钨酸对缩醛反应的催化活性。用正交实验法较系统地研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明，SiO2负载硅钨酸是合成丁醛乙二醇的良好的催化剂，固定丁醛的用量为O．20mol，在n（丁醛）：n（乙二醇）：1．0：1．3，催化剂用量为反应物料总质量的1．O％。带水剂环己烷为10mL。反应时间为60min的优化条件下。丁醛乙二醇缩醛的收率可达76．5％。

二氧化钛负载硅钨酸催化合成2,4-滴丁酯

以二氧化钛负载硅钨酸(H_4SiW_(12)O_(40)/TiO_2)为催化剂,2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料,合成了2,4-滴丁酯。通过正交实验确定了合成反应的适宜条件:固定2,4-二氯苯氧乙酸用量0.04 mol,2,4-二氯苯氧乙酸与正丁醇物质的量比为1:5,催化剂用量0.15 g,带水剂环己烷8 mL,反应时间2 h。在此条件下,2,4-滴丁酯的收率可达80.78%。采用红外光谱对合成产物进行了表征。