高效液相色谱法同时分析五倍子提取物中的没食子酸和鞣花酸

采用五倍子提取物为原料,建立了一种同时快速准确分析五倍子提取物中没食子酸和鞣花酸含量的方法;通过全波长扫描确定检测波长、考察各因素对检测结果的影响,确定最佳检测条件,从方法学角度考察检测方法的可行性。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈和1%冰乙酸,梯度洗脱(0→10min:18%乙腈,10→15min:18%→20%乙腈),柱温35℃,检测波长为248nm,洗脱流速为1mL/min,没食子酸和鞣花酸分别在0.44μg～1mg、0.08～8μg内与峰面积呈现良好的线性关系,R2值均为0.9995,平均回收率分别为96.74%、97.10%,相对标准差分别为0.89%、1.53%。应用此方法能够在15min内同时快速准确分析五倍子提取物中的没食子酸和鞣花酸含量,缩短了五倍子的高值化利用研究过程中的检测时间,提高了工作效率。

高速逆流色谱分离纯化荷叶黄酮槲皮素

以含量为4.4%的荷叶黄酮粗粉为原料,在优化高效液相色谱分析荷叶黄酮槲皮素条件的基础上,通过对不同溶剂体系的优选及操作参数的优化,建立了高速逆流色谱分离纯化荷叶黄酮槲皮素的技术方法。结果表明,采用流动相甲醇和0.4%磷酸、梯度(0min90%甲醇→10min60%甲醇→20min40%甲醇→40min20%甲醇)洗脱、检测波长360nm、流速1.0mL/min、柱温30℃、进样量20μL的技术参数可作为高效液相色谱分析荷叶黄酮槲皮素的方法;采用氯仿:甲醇:水(体积比8:10:5)为溶剂系统(上相为固定相,下相为流动相)、流速2mL/min、转速850r/min、进样量150mg的高速逆流色谱操作技术参数,可分离制备荷叶黄酮槲皮素单体,其纯度大于99%。

大孔吸附树脂分离纯化五倍子鞣质

以五倍子鞣质粗提物为原料,通过静态吸附与解吸实验比较NKA-2、NKA-9、HPD100、AB-8、D101、D301、聚酰胺及732八种吸附树脂对五倍子鞣质的吸附与解吸性能,筛选得到最优树脂NKA-2。然后通过动态吸附与解吸的单因素试验和正交试验,优化筛选NKA-2大孔吸附树脂分离纯化五倍子鞣质的工艺技术参数。结果表明,当主要考虑鞣质得率时,最优工艺参数为上样质量浓度5mg/mL、上样流速1BV/h、上样体积6BV、洗脱剂乙醇体积分数80%、洗脱流速1BV/h、洗脱体积4BV,其鞣质得率可达85.37%,纯度可达62.99%;当主要考虑鞣质纯度时,最优参数为上样质量浓度6mg/mL、上样流速2BV/h、上样体积5BV、洗脱剂乙醇体积分数80%、洗脱流速3BV/h、洗脱体积4BV,其鞣质纯度可达76.97%,得率达67.78%。