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红芪多糖的纯化及初步结构鉴定 被引量:29
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作者 惠和平 封士兰 +2 位作者 赵良功 石义凯 刘小花 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期2302-2303,共2页
目的研究红芪多糖的分离纯化及初步的结构。方法采用超声辅助提取多糖,比较Sevag法、三氯乙酸法和三氯乙酸-正丁醇法脱蛋白的效果,并用GC、TLC及IR分析多糖的初步结构。结果三氯乙酸-正丁醇法脱蛋白,经Sepha-dexG-25柱层析分离纯化后得... 目的研究红芪多糖的分离纯化及初步的结构。方法采用超声辅助提取多糖,比较Sevag法、三氯乙酸法和三氯乙酸-正丁醇法脱蛋白的效果,并用GC、TLC及IR分析多糖的初步结构。结果三氯乙酸-正丁醇法脱蛋白,经Sepha-dexG-25柱层析分离纯化后得红芪多糖2(HPS-2),HPLC确定为均一多糖,糖含量为98.02%,糖组成分析表明其含有鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖,摩尔比为0.3∶0.2∶2.7∶16.1∶2.0。结论 HPS-2是一种以β苷键为主的吡喃型杂多糖。 展开更多
关键词 红芪多糖 薄层色谱 结构鉴定
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参橘止咳滴丸的指纹图谱研究 被引量:1
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作者 刘小花 沈孝丽 +2 位作者 石义凯 梁瑾 封士兰 《现代中药研究与实践》 CAS 2012年第1期75-78,共4页
目的建立中药参橘止咳滴丸HPLc指纹图谱,全面评价其质量。方法采用HPLC法,色谱柱:HypersilC18(250mmx4.6mm,5gm);流动相为甲醇一0.2%醋酸溶液梯度洗脱,检测波长280nm,柱温25oC,流速0.6-1.0mL·min-1结果找到16个共... 目的建立中药参橘止咳滴丸HPLc指纹图谱,全面评价其质量。方法采用HPLC法,色谱柱:HypersilC18(250mmx4.6mm,5gm);流动相为甲醇一0.2%醋酸溶液梯度洗脱,检测波长280nm,柱温25oC,流速0.6-1.0mL·min-1结果找到16个共有峰;鉴别了肉桂酸、橙皮苷、哈巴俄苷。结论该方法准确可靠,为全面控制制剂质量提供了依据。 展开更多
关键词 中药指纹图谱 参橘止咳滴丸 HPLC
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从严治党背景下加强高校学生党员理想信念教育的对策研究 被引量:2
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作者 石义凯 《河南教育(高教版)(中)》 2018年第4期43-45,共3页
勇于自我革命、从严管党治党,是我们党最鲜明的品格。崇高的理想信念是中国共产党人的精神支柱和政治灵魂,也是保持党的团结统一的思想基础。高校学生党员的理想信念教育关系到党和国家的前途命运,关系到中华民族伟大复兴中国梦的实现... 勇于自我革命、从严管党治党,是我们党最鲜明的品格。崇高的理想信念是中国共产党人的精神支柱和政治灵魂,也是保持党的团结统一的思想基础。高校学生党员的理想信念教育关系到党和国家的前途命运,关系到中华民族伟大复兴中国梦的实现。当前,部分学生党员理想信念存在入党动机不够纯洁、理想信念不够坚定、党性观念不够坚定、宗旨意识比较淡薄等问题。从严治党背景下高校要加强学生党建领导、完善学生党建制度、创新学习方法、强化全员育人、健全思政队伍。 展开更多
关键词 学生党员 从严治党 理想信念 教育对策
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凝胶渗透色谱-多角度激光散射联用技术研究红芪多糖中4个组分分子特征 被引量:20
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作者 陈同强 ADILBEKOV J +4 位作者 王娟 沈孝丽 石义凯 胡芳弟 封士兰 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1798-1803,共6页
目的:测定红芪多糖3(HPS-3)中4个组分的绝对分子量,相对分子质量分布,均方根旋转半径(Rg),多分散系数(Mw/Mn)等分子特征参数,以均方根旋转半径(Rg)对重均分子量(Mw)作图,计算4个组分在溶液状态的构象。方法:采用凝胶渗透色谱-多角度激... 目的:测定红芪多糖3(HPS-3)中4个组分的绝对分子量,相对分子质量分布,均方根旋转半径(Rg),多分散系数(Mw/Mn)等分子特征参数,以均方根旋转半径(Rg)对重均分子量(Mw)作图,计算4个组分在溶液状态的构象。方法:采用凝胶渗透色谱-多角度激光散射(GPC-MALLS)联用技术,流动相为含0.02%NaN3的0.1 mol.L-1NaNO3溶液,Ultrahydro-gelTM1000,500色谱柱串联。结果:HPS-3的4个组分中,HPS-3-C的Mw最大(1.986×105g.mol-1);其次为HPS-3-B(1.113×105 g.mol-1)和HPS-3-D(8.457×104 g.mol-1);HPS-3-A的Mw最小(1.223×104 g.mol-1),而Rg最大(55.5 nm)。HPS-3-D相对分子质量分布范围最广,Mw/Mn 2.543。在流动相中,HPS-3-A为球型构象,HPS-3-C为无规则线团构象,HPS-3-B和HPS-3-D则均为高枝化度结构。结论:为进一步研究HPS-3中4个组分分子特征与其生物活性的关系提供必要依据。 展开更多
关键词 红芪多糖 凝胶渗透色谱 多角度激光散射 分子特征
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红芪多糖3中4个组分的单糖组成分析及多糖含量测定 被引量:15
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作者 陈同强 ADILBEKOV J. +7 位作者 赵良功 王娟 沈孝丽 石义凯 胡芳弟 王昌 赵安娜 封士兰 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期551-555,共5页
目的对红芪多糖3(HPS-3)进行分离纯化,研究红芪多糖3中4个组分单糖组成以及多糖含量测定。方法红芪多糖经水提醇沉,Sevag法脱蛋白,H2O2脱色,醇沉,透析,再经DEAE-cellulose 52和Sephadex G-100柱色谱纯化,得到HPS-3-A、HPS-3-B、HPS-3-C... 目的对红芪多糖3(HPS-3)进行分离纯化,研究红芪多糖3中4个组分单糖组成以及多糖含量测定。方法红芪多糖经水提醇沉,Sevag法脱蛋白,H2O2脱色,醇沉,透析,再经DEAE-cellulose 52和Sephadex G-100柱色谱纯化,得到HPS-3-A、HPS-3-B、HPS-3-C、HPS-3-D 4个组分;HPGPC法分析,4个组分均为单一组分;TLC法与GC法分析4个组分单糖组成;改良苯酚硫酸法测定4个组分中多糖含量。结果 HPS-3-A主要由葡萄糖组成,多糖含量为99.2%;而HPS-3-B、HPS-3-C、HPS-3-D主要由阿拉伯糖与半乳糖组成。多糖含量依次为96.5%,95.3%,95.2%。结论本实验为红芪多糖3构效关系研究提供基础。 展开更多
关键词 红芪多糖3 红芪多糖3A 红芪多糖3B 红芪多糖3C 红芪多糖3D
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高效液相色谱法同时测定复方当归栓中5种活性组分的含量 被引量:6
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作者 毕映燕 胡芳弟 +3 位作者 封士兰 石义凯 王春明 马玉凤 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第18期2402-2405,共4页
目的:建立一种高效液相色谱分析方法,用于同时测定复方当归栓中5种活性成分苦参碱、氧化苦参碱、阿魏酸、左旋紫草素和β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量。方法:采用HPLC法,Kromasil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%三乙胺... 目的:建立一种高效液相色谱分析方法,用于同时测定复方当归栓中5种活性成分苦参碱、氧化苦参碱、阿魏酸、左旋紫草素和β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量。方法:采用HPLC法,Kromasil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%三乙胺水溶液(用磷酸调节pH3)梯度洗脱,分别在检测波长220,316,516 nm,测定了苦参碱和氧化苦参碱、阿魏酸、左旋紫草素和β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量。结果:通过1次进样,同时测定了复方当归栓中理化性质差异较大的5种活性成分的含量,且线性关系良好(r>0.999 6),平均回收率为96.92%~102.22%,RSD<3.1%。结论:该法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于同时测定该制剂中5种活性成分的含量,并为该制剂质量控制提供了方法学基础。 展开更多
关键词 苦参碱 氧化苦参碱 阿魏酸 左旋紫草素 β β-二甲基丙烯酰阿卡宁 含量测定 质量控制 高效液相色谱
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LC-MS-MS方法测定大鼠血浆中蝉翼素的药代动力学及代谢物 被引量:2
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作者 马玉凤 胡方弟 +6 位作者 李文 封士兰 孙秋 石义凯 毕映燕 胡芳 王珍 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2011年第10期112-115,共4页
目的:建立测定蝉翼素血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱(LC-MS-MS)联用的分析方法,探讨其在大鼠体内的药动学及其在体内的代谢产物。方法:大鼠灌胃蝉翼素后不同时间点采血,LC-MS-MS法测定血药浓度,拟合药动学模型并计算相关药... 目的:建立测定蝉翼素血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱(LC-MS-MS)联用的分析方法,探讨其在大鼠体内的药动学及其在体内的代谢产物。方法:大鼠灌胃蝉翼素后不同时间点采血,LC-MS-MS法测定血药浓度,拟合药动学模型并计算相关药动学参数。结果:蝉翼素在0.132 5~53.00μg.L-1线性关系良好(r=0.999 2),方法学考察均符合要求。日内、日间变异系数(RSD)均<10%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。结论:该法准确、灵敏、特异,适用于蝉翼素的体内定量分析,蝉翼素在大鼠体内药动学过程属于二室模型,蝉翼素吸收后经过胃肠道转化为代谢产物2-甲基丁酸。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾离子化-质谱 蝉翼素 药代动力学 代谢物
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LC-MS/MS测定大鼠血浆中香柑内酯及其药代动力学研究 被引量:1
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作者 马玉凤 李文 +3 位作者 胡芳弟 石义凯 毕映燕 封士兰 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期381-383,共3页
目的:建立测定香柑内酯(berg)血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱(LC-ESI-MS)联用的分析方法,并探讨其在大鼠体内的药动学。方法:采用Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),流动相甲醇-水(77.5∶2.5),流速0.8mL.min-1,柱温30... 目的:建立测定香柑内酯(berg)血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱(LC-ESI-MS)联用的分析方法,并探讨其在大鼠体内的药动学。方法:采用Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),流动相甲醇-水(77.5∶2.5),流速0.8mL.min-1,柱温30℃,检测波长300 nm。结果:Berg在8.12~162.4μg.L-1(r=0.999 9)线性关系良好。方法学考察均符合要求。日内、日间变异系数(RSD)均<10%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。结论:该法准确、灵敏、特异,适用于berg的体内定量分析,berg在大鼠体内药动学过程属于一级吸收二室模型。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 香柑内酯 药代动力学
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