2-芳基-1,3-二氧环戊烷的合成与表征

以3-硝基-4-甲基苯甲酸为主要原料,依次通过乙硼烷还原、氯代反应将其中羧基转化为氯甲基,又经过缩合、氧化、醛基保护将甲基转化为缩醛等步骤合成了2-[2-硝基-(4-氯甲基)]苯基-1,3-二氧环戊烷。目标产物及某些重要中间体的结构已通过红外光谱、质谱、核磁共振氢谱的方法进行了表征。

单甲氧基聚乙二醇修饰白藜芦醇的初步研究

采用以琥珀酸酐和氯化亚砜活化的单甲氧基聚乙二醇,对白藜芦醇进行了化学修饰,以期改善其水溶性并增加其稳定性。通过官能团反应,白藜芦醇分子接上单甲氧基聚乙二醇分子,合成出一种枝化白藜芦醇单甲氧基聚乙二醇衍生物;对单甲氧基聚乙二醇端羟基依次进行羧基化、酰氯华等活化处理,通过酰氯与羟基的官能团反应合成出目标分子。应用透析方法分离纯化得到修饰产物,通过红外光谱分析、紫外光谱分析、HPLC分析,证实了产物与目标分子的结构相吻合。

铁、锌奥扎格雷钠配合物的合成与表征

以奥扎格雷钠与铁、锌硝酸盐反应合成了Fe3+、Zn2+奥扎格雷配合物,并通过元素分析、FTIR、X射线粉末衍射和差热-热重分析对其组成和性质进行了表征.确定其组成为Fe(C13H11N2O2)3、Zn(C13H11N2O2)2.FTIR分析表明,金属离子与配体羧基为双齿配位.X射线粉末衍射结果表明,铁、锌奥扎格雷配合物与奥扎格雷钠晶体结构明显不同.体外抗凝血实验表明,所生成的奥扎格雷锌配合物具有比母药更明显的抗凝血作用,在0.08 mg/mL时凝血酶原时间和活化部分凝血活酶时间分别达到101.4 s和180 s以上.

3,4-二氢吡咯[2,1-c][1,4]噁嗪-1-酮及其7-芳酰基衍生物的设计与合成

以2-吡咯基三氯乙酮为主要原料,经过乙二醇单酯化、羟基氯取代、环合三步反应制得了3,4-二氢吡咯[2,1-c][1,4]噁嗪-1-酮;又经过Friedel-Crafts酰基化和环合反应制得了未见文献报道的7-芳酰基-3,4-二氢吡咯[2,1-c][1,4]噁嗪-1-酮.它们及其某些重要中间体的结构分别采用红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱以及高分辨率质谱进行了表征.