明胶空心胶囊铬元素AAS法测定不确定度评定研究

目的:建立原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬元素不确定度评定的方法。方法:采用《中国药典》2015年版收载明胶空心胶囊铬元素测定的方法,找出影响测定结果的各个分量并量化各组成标准不确定度,评定测定结果的不确定度。结果:原子吸收测定明胶空心胶囊铬元素的不确定度为1.395±0.08487μg·mL^(-1)(k=2)。结论:本方法简便易行,可用于原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬元素的不确定度评定。

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚的含量

本文建立测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱法.采用ODS柱,流动相:甲醇-水(20:80)的反相高效液相色谱系统.对乙酰氨基酚在0.4097～2.0484μg 范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为99.66%,RSD为0.42%.本方法简便、准确、重复性好,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚的含量测定.

HPLC测定清平颗粒中人参皂苷Rg_1的含量

目的：建立高效液相色谱法测定清平颗粒中人参皂苷Rg1含量。方法：色谱柱为Agilent ZORBX Eclipse plusC18（4．61mm×100mm，3．5μm），流动相：乙腈（A）-水（B），检测波长：203rim，流速：1．0mL／min，柱温：25℃，进样量：10μL。结果：人参皂苷Rg。在0．0132～0．4230mg／mL范围内呈良好线性关系，r=1．0000；回收率：98．0％，RSD：0.3％。结论：该测定方法操作简便，准确可行，可用于清平颗粒中人参皂苷Rg1的定量分析。

HPLC法测定双氯芬酸钾片有关物质的探讨

目的:探讨影响HPLC法测定双氯芬酸钾片有关物质的因素。方法:将双氯芬酸钾片在不同的试验条件下分别用水、甲醇两种溶剂溶解后测量有关物质。结果:双氯芬酸钾片水溶液光稳定性差,有关物质随光照时间增加而升高;双氯芬酸钾片甲醇溶液光稳定性好。结论:现行药品标准中双氯芬酸钾片中有关物质测定方法不合理,须进行修订。

动态显色基质法测定地佐辛注射液中细菌内毒素的含量

目的:采用动态显色基质法测定地佐辛注射液中的细菌内毒素含量。方法:根据《中华人民共和国药典》(2015年版)四部通则1143细菌内毒素检查法,对样品进行干扰预实验和干扰实验,确定样品的最小不干扰浓度。结果:地佐辛注射液可采用稀释200倍的溶液进行定量检测。结论:动态显色基质法可用于检测地佐辛注射液中的细菌内毒素含量。

荜铃胃痛颗粒的质量标准研究

目的：研究荜铃胃痛颗粒（延胡索，大黄，黄连等）的质量标准。方法：采用薄层色谱法对延胡索、大黄、黄连、吴茱萸、荜澄茄进行定性鉴别；采用RP-HPLC法对盐酸小檗碱进行定量分析。色谱柱为cm柱（ODS，250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙睛-0．02mol／L的磷酸二氢钾（用磷酸调节pH至3．0）（25：75），检测波长为347nm，流速1．0mL／min。结果：薄层斑点清晰，阴性对照无干扰；盐酸小檗碱在0．04132-0．6198μg范围内有良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为101．93％，RSD=0．60％（n=6）。结论：方法简便可行，结果准确可靠，可作为本产品的质量控制方法。

胃苏颗粒的质量标准研究

目的研究胃苏颗粒的质量标准。方法增加TLC法鉴别橙皮苷、辛弗林、紫苏梗及RP-HPLC法测定柚皮苷含量的阴性干扰试验。结果与结论进一步提高现行质量标准,更好地控制产品质量。

HPLC法测定脉络通颗粒中葛根素的含量

目的:建立测定脉络通颗粒中葛根素含量测定方法。方法:色谱柱Agilent XDB C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(25:75),流速1.0 ml·min^(-1),检测波长250 nm。结果:葛根素的线性范围为35.28～141.12μg·ml^(-1),r=0.999 8,平均回收率为101.74%(RSD=0.5%,n=6)。结论:HPLC法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于本品的质量控制。

RP-HPLC法测定不同产地首乌藤中大黄素

目的:建立首乌藤中大黄素的反相高效液相色谱法含量测定方法,并对不同产地和采收时间的17个样品进行了定量分析。方法:Agilent zorbax SB-C_(18)column(250 mm×4.6 mm,5μm)甲醇-水-磷酸(780∶220∶1)为流动相,检测波长286 nm。结果:大黄素在4.2～124.8μg·ml^(-1)范围内呈良好线性关系(r=1.000 0)。平均回收率103.3%,RSD为2.2%。结论:方法灵敏快速,准确可靠,可用于首乌藤的质量控制。

RP-HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量

目的 建立盐酸左氧氟沙星片中盐酸左氧氟沙星含量测定的RP-HPLC法.方法 色谱柱Agilent XDB-C18柱;流动相为醋酸盐缓冲夜（pH值为3.0）-乙腈（45：55）,流速1.0 ml/min,检测波长295 nm.结果 盐酸左氧氟沙星在5.00～250.00 μg/ml范围内线性关系良好,r=1.000.平均回收率为99.91％,RSD为0.3％（n=6）.结论 本方法简便,准确,其他组分不干扰测定,可以用于盐酸左氧氟沙星片中盐酸左氧氟沙星的定量分析.

HPLC法和UV法测定盐酸西替利嗪片含量的比较研究

目的:建立HPLC法测定盐酸西替利嗪片含量,与法定UV法相比较。方法:色谱柱Agilent C18柱(150 mm×4．6 mm,5μm),流动相:0．1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3．7)-乙腈(60:40),流速1．0 ml·min-1,检测波长230 nm。结果:盐酸西替利嗪的线性范围为10．75-215μg·ml-1,平均回收率100．1％(RSD=0．4％,n=6)。结论:UV法片剂中辅料干扰测定,而HPLC法简便,准确,辅粒不干扰测定。

RP-HPLC法测定金钱草中槲皮素和山奈素两种黄酮成分的含量

目的 建立同时测定金钱草中槲皮素和山奈素两种黄酮含量的反相高效液相色谱法 ,用于金钱草质量标准的研究。方法 ODS柱 ,甲醇 水 磷酸 (5 0 0∶5 0 0∶1)的反相高效液相色谱系统。结果 槲皮素和山奈素分别在 3 .195× 10 -3 ～ 0 .15 975μg ,3. 2 5 2× 10 3 ～ 0 . 16 2 6 μg范围内呈良好线性关系 ,相关系数分别为 0 . 9999和 0 . 9999,平均回收率分别为 97. 5 8%和 10 2. 7% ,RSD分别为 1. 16 %和 1 .0 1%。结论 本方法简便可靠 ,准确 ,分离度好 ,可用于金钱草的质量控制。

甘油果糖氯化钠注射液灭菌前已灌封样品的微生物限度检查法的建立

目的建立甘油果糖氯化钠注射液灭菌前已灌封样品的微生物限度检查方法。方法采用薄膜过滤法(细菌、霉菌及酵母菌不需冲洗)。结果验证试验中所有试验菌的回收率均>70%。结论该方法有效可行,可用于该品种配制液的微生物限度检查。

头孢呋辛酯微生物限度检查方法验证

目的:建立头孢呋辛酯的微生物限度检查方法。方法:综合采用培养基稀释法、离心沉淀法、薄膜过滤法(冲洗量400ml)。结果:验证试验中各类菌的回收率均大于70%。结论:该方法有效可行,可用于该品种的微生物检查。

苯磺酸左旋氨氯地平微生物限度方法验证

目的建立苯磺酸左旋氨氯地平的微生物限度检查方法 ,并对方法进行验证。方法采用培养基稀释法、薄膜过滤法。结果验证试验中各类菌的回收率均大于70%。结论该方法有效可行,可用于该品种的微生物检查。

HPLC法测定钩葛饮中葛根素的含量

目的 建立钩葛饮中葛根素含量的测定方法。方法 高效液相色谱法。采用SymmetryC18柱 (3. 9mm× 15 0mm ,5μm) ,流动相为甲醇 水 (2 5∶75 ) ,检测波长为 2 5 4nm。 结果 本法线性关系良好 ,平均加样回收率为 99. 1%。结论 本法简便、准确 ,可用于测定钩葛饮中葛根素的含量。

RP-HPLC测定阿那曲唑的含量

目的：建立阿那曲唑含量测定的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱Agilent XDB-C18柱（150 mm＆#215;4.6mm,5μm）；流动相为乙腈-水（44：56）,流速1.0 ml/min,检测波长210 nm。结果阿那曲唑在5.00~18.00μg/ml范围内线性关系良好, r=0.9995。平均回收率为99.69%, RSD为0.3%（n=6）。结论本方法简便、准确,可以用于阿那曲唑的定量分析。

脉络通颗粒的质量标准研究

目的:研究脉络通颗粒(槐米,丹参,葛根,树脂残留物等)的质量标准。方法:采用薄层色谱法对槐米、丹参进行定性鉴别;采用顶空气相色谱法对大孔吸附树脂残留物进行残留量检查,色谱柱为HP-INNOWax固定相的弹性石英毛细管柱,载气为高纯氮气,检测器为FID;采用HPLC法对葛根素进行定量分析,色谱柱为AgilentXDBC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),检测波长为250nm,流速1.0mL·min-1。结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;顶空气相色谱法精密度的RSD小于2%;葛根素在0.08656～0.51936μg范围内有良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为101.76%,RSD=1.89%(n=6)。结论:方法简便可行,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法。

注射用头孢西丁钠无菌检查方法适用性试验

目的 :建立注射用头孢西丁钠无菌检查的方法适用性试验。方法:参照《中国药典》2015年版无菌检查法中的薄膜过滤法进行试验,通过冲洗量和β-内酰胺酶加入量等条件的优化,建立该品种的无菌检查方法。结果:以p H 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液作为冲洗液,约每管800 m L的冲洗量,每管培养基中加入β-内酰胺酶2 m L,可以消除头孢西丁钠的抑菌作用。结论:该方法有效可行,可用于该品种的无菌检查。