钛矿的X射线荧光光谱分析

采用 Ｘ 射线荧光光谱仪测定钛矿，研究了利用混合熔剂系统制样方法，测定精度及制样精度。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅铁合金中主次元素

采用四硼酸锂挂壁制备熔剂坩埚,分散剂溶解并分散硅铁合金样品,蒸干过量水分后加混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33]熔融制样,用X射线荧光光谱仪对硅铁合金中Si、Fe、Mn、Al、Ca等元素同时进行测定。本法有效避免了硅铁合金熔融过程中铂金坩埚腐蚀问题,且能够制得适合荧光分析硅铁合金玻璃片,实现了快速而准确地分析硅铁合金中主元素和微量元素。采用本方法分析硅铁合金标准样品,测定值与认定值相符,且主次元素相对标准偏差均能满足硅铁合金测定需要。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硅铜中镍和铜

建立了测定镍硅铜合金中镍和铜的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法。样品用硝酸溶解,氢氟酸助熔,高氯酸冒烟除去氢氟酸,用硝酸溶解盐类后,在选定的测量条件下以ICP-AES法测定溶液中镍和铜的浓度。用本法对同一试样中镍和铜进行10次平行测定,得到相对标准偏差分别为3.29%和4.32%,加标回收率分别为101.2%和99.7%。本法的测定结果与化学法吻合。

X-射线荧光光谱法测定铁矿石中铁含量不确定度的评定

通过对X-荧光光谱法测定铁矿石中铁含量的不确定度进行评定,找到了测量结果的不确定度是由测量的重复性、回归工作曲线、标准物质、样品称量等引入的不确定度分量组成。在对各个不确定度分量进行量化评定的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度。找出了影响铁矿石中铁含量分析结果准确性的主要原因,为检化验工作更科学、准确提供了依据。

X射线荧光光谱法测定钒铁合金中主次元素含量

用熔融制样法将钒铁合金样品在铂金坩埚中与四硼酸锂和偏硼酸锂熔融,熔体在铂金坩埚中自动成型,用X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒、硅、锰、铝和磷等主次元素含量。经试验求得熔融时,四硼酸锂、混合溶剂(四硼酸锂∶偏硼酸锂=67∶33)和样品的最佳质量比为30比5比1。各元素的检出限在12.4～51.2μg.g-1之间。方法用于标准样品分析,测定值与认定值相符。