二丁颗粒的水提醇沉工艺研究

[目的]通过水提醇沉法的正交试验优化中药复方制剂二丁颗粒的制备工艺。[方法]采用药典中的水煎煮法制备中药液,采用醇沉法进行精制,以秦皮乙素的含量和出膏率为评价指标,通过正交试验对浓缩浓度、乙醇浓度、静置时间3个因素进行优化。[结果]影响精制结果的因素为浓缩浓度和乙醇浓度,由于静置时间没有显著差异,又从降低成本及节省时间等方面综合考虑,确定最佳工艺条件为:浸膏浓缩浓度为2 g/m L,乙醇浓度为80%,静置时间为18 h。[结论]试验结果为二丁颗粒的剂型改良提供了理论依据。

HPLC-MS/MS法测定不同产地千里光中千里光菲灵碱的含量

[目的]测定不同产地11批千里光中千里光菲灵碱的含量。[方法]采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法进行检测。色谱柱为ACE Excel 3 C_(18)-PFP(4.6 mm×150 mm,3μm),流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;柱温40℃,流速0.6 mL/min;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正离子模式,多反应监测(MRM)的扫描方式进行检测。[结果]该方法线性关系良好,精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率在96.90%~102.13%,RSD为1.16%~1.48%,该方法符合方法学考察要求;11批千里光药材中千里光菲灵碱含量为0.0696~0.8111μg/g。[结论]该研究建立的方法稳定可行,可用于千里光中千里光菲灵碱含量的测定,为中药千里光的质量控制提供新参考。