共价有机框架分子印迹聚合物复合材料的制备及其用于牛奶中痕量诺氟沙星的选择性富集

诺氟沙星(NFX)作为一种常见的喹诺酮类兽药,被广泛应用于畜牧业中,但其会残留在动物体内,进而对人体健康造成危害,为此有许多国家和组织均对NFX残留量进行了严格限制。为实现对复杂体系中痕量NFX残留的准确与可靠分析,该文制备了一种以共价有机框架(COFs)为载体的分子印迹聚合物(MIPs)。首先,在室温条件下,以金属三氟酸盐为催化剂,对苯二甲醛和3,3′-二氨基联苯为原料快速合成了“席夫碱”型共价有机框架(DP-COF)。然后将NFX、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯与DP-COF混合,利用偶氮二异丁腈引发聚合反应,即可得到DP-COF@MIPs。整个制备过程条件温和,耗时仅5 h。采用场发射扫描电镜、傅里叶红外光谱、X射线衍射仪、BET比表面积测试仪等对其进行了表征。结果证实成功制备出了DP-COF@MIPs,该材料表面粗糙,拥有介孔范围的孔径(17.79 nm)。通过吸附实验、重复使用性实验对材料性能进行评估,结果表明该材料表观吸附容量高达41.57 mg/g,对NFX具有良好的特异性和选择性识别能力,且重复使用率令人满意。结合HPLC-UV-Vis,实现对牛奶样品中痕量NFX的检测。在3个加标水平下(0.03、0.1、0.3 mg/L),平均回收率为88.8%~92.9%,相对标准偏差小于1.7%。结果表明,该方法可以实现在复杂基质中对兽药残留高选择性、高灵敏度及准确性的检测。

UPLC-MS测定千金子提取物的活性成分及其抗氧化性研究

目的:鉴定千金子乙醇提取物化学组成,探究其抗氧化活性,筛选活性化合物。方法:基于超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS),数据库检索和文献比对等手段对其活性成分进行分析;采用DPPH和ABTS自由基清除法、β-胡萝卜素漂白法对提取物进行抗氧化活性评价。结果:共鉴定出17个化合物,包括青蒿亭、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、山奈酚-3-O-葡萄糖醛酸苷、蔓荆子黄酮4个黄酮类化合物,瑞香素和双七叶内酯2个香豆素类化合物;千金子乙醇提取物对DPPH自由基和ABTS自由基的清除能力远大于BHT;对β-胡萝卜素的漂白作用弱于BHT。结论:千金子乙醇提取物中含有较丰富的水溶性黄酮类化合物和香豆素类化合物,表现出一定的抗氧化活性。

萘乙酸多孔磁性分子印迹聚合物微球的制备

该文发展了一种无皂液乳化技术制备萘乙酸(NAA)磁性分子印迹聚合物(mMIPs)多孔微球的方法。以甲基丙烯酸-苯乙烯聚合物前驱体为功能单体,NAA为模板分子,与Fe_(3)O_(4)磁流体和引发剂偶氮二异丁腈混合,采用“一锅法”快速制得NAA-mMIPs微球。采用扫描电镜、透射电镜、红外光谱仪等对微球进行了表征,结果表明该微球粒径约80μm,且具有多孔结构,孔径在1~10μm之间。等温吸附实验和Scatchard分析结果表明,该mMIPs微球对NAA同时存在高和低两种亲和位点,其解离常数和最大表观结合量分别为161.30μg·mL^(-1)、29.35 mg·g^(-1)和^(-1)28.20μg·mL^(-1)、^(-1)9.50 mg·g^(-1)。吸附动力学实验表明,该mMIPs可在120 min内对NAA达到吸附平衡,其吸附行为符合伪二级动力学模型,决速步为化学吸附。对实际番茄汁样品进行3水平的加标回收实验,回收率为78.7%~89.2%,相对标准偏差(RSD)小于3.9%(n=3)。当NAA含量低至0.005μg·mL^(-1)时,平均回收率仍可高达80.3%(RSD<5.0%),该浓度远远低于国标或欧盟标准中对NAA残留量的规定(100、60μg·kg^(-1))。实验结果表明所制备的mMIPs对NAA表现出高选择性和特异性,并且具有合成简单、操作简便等特点,可有效消除农产品复杂基质对NAA检测的影响,显著提高了鉴定的准确性和可靠性。