电化学法一步合成邻、间、对氟苯甲酸

以氟代氯苯为原料，用电化学法分别合成了邻（间、对）氟苯甲酸，考察了电极材料、反应温度、电流及反应物浓度对反应的影响。以镀锌不锈钢为阴极，镁为阳极，控制反应温度5℃左右，氟代氯苯初始浓度为0．50～0．70mol／L，邻、间、对氟苯甲酸产率分别为80％、75％、82％。现已完成电解槽容积为50mL的小试及15L的扩试，目前100L的中试正在进行中。

流动注射催化动力学荧光法测定痕量钌

利用2-吡啶甲醛和苯甲酰肼合成了一种新的荧光试剂2-吡啶甲醛苯甲酰腙,对其进行了红外光谱和元素分析,证明了目标化合物的生成。运用2-吡啶甲醛苯甲酰腙-KBrO3这一反应体系为指示反应,采用正相流动注射2-吡啶甲醛苯甲酰腙乙醇水溶液试剂作为载流,注入样品（钌溶液）进行实验,发现2-吡啶甲醛苯甲酰腙被KBrO3氧化后荧光增强,Ru^3＋是极好的催化剂。据此,研究了该指示反应的适宜条件,共存离子的影响,并探讨了反应机理,建立了快速、简便、高灵敏度、高选择性流动注射催化动力学荧光测定钌的方法,检出限0.60μg/L,线性范围2.0-400μg/L。本方法成功地应用于人工合成样及矿样中痕量钌的测定。

顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中挥发性脂肪胺

采用顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺和三乙胺,通过优化相关测定条件,使5种挥发性脂肪胺在0.005 mg/L~25.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.004 mg/m^(3)~0.4 mg/m^(3)(以采集20 L空气样品计)。5种挥发性脂肪胺的加标回收率为91.0%~113%,6次测定结果的RSD≤7.4%。

顶空-车载气相色谱/质谱法同时测定水中4种有机溶剂

建立顶空-车载气相色谱/质谱法快速同时测定水中异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃4种有机溶剂的分析方法,采用顶空进样,DB-624 LTM色谱柱分离,车载质谱检测器进行检测。系统考察盐效应、顶空条件、扫描方式及不同内标对测定结果的影响。结果表明,5.0~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.83~3.91μg/L,相对标准偏差(n=6)为2.18%~6.83%,回收率为82.1%~101%。该方法适用于突发性水污染事故中4种有机溶剂的快速测定。

间接电氧化法合成氟代苯甲醛

在无隔膜电解槽中采用石墨电极,以稀HNO3为介质,Ce4+/Ce3+为氧化还原媒质,间接电氧化氟代甲苯法合成了邻(间、对)氟代苯甲醛。通过实验,得到了电解最佳条件,电流效率达到62%,氟代苯甲醛收率80%。