高效液相色谱-质谱法测定大豆中磺酰脲类除草剂多残留量的研究

建立了高效液相色谱 质谱联用 (HPLC MS)选择离子监测 (SIR)同时检测大豆中 10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经乙腈提取 ,正己烷液 液分配 ,弗罗里硅土填充柱净化 ,然后采用HPLC ESI(+) MS测定。对液 质分离、样品前处理条件进行了详细的研究和优化。 10种磺酰脲类除草剂在 2 5～ 10 0 0μg/L范围内线性良好 ,相关系数为 0 .9996～ 0 .9997。在 0 .0 2～ 1.0mg/kg浓度范围内 ,平均加标回收率在72 .1%～ 98.8%之间 ,相对标准偏差为 0 .90 %～ 7.74 %。该方法简便、快速、灵敏 ,净化效果较好 ,可同时满足进、出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要。

高效液相色谱法测定大豆中13种三嗪类除草剂多残留量

建立了同时检测大豆中13种三嗪类除草剂多残留量的反相高效液相色谱（RP-HPLC）方法.样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱和中性氧化铝SPE柱净化,然后采用RP-HPLC-二极管阵列检测法测定,外标法定量.对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化.13种三嗪类除草剂在0.06～5.0 mg/L 范围内线性良好,相关系数为0.9998～0.9999.在0.02～1.0 μg/g浓度范围内,平均加标回收率在71.9%～101.9%之间,相对标准偏差为2.3%～10.7%.方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进、出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要.

高效液相色谱法同时测定大豆中10种磺酰脲类除草剂的残留量

首次建立了同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂(环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、氟磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆和氟嘧磺隆)多残留量的反相高效液相色谱(RP HPLC)方法。样品经乙腈提取、正己烷液 液分配、Florisil填充柱净化后,采用RP HPLC 二极管阵列检测器检测(DAD)法测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了详细的研究和优化。10种磺酰脲类除草剂的质量浓度在0 1～10 0mg/L范围内其浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0 9996～0 9997;在0 05～2.00mg/kg范围内,平均加标回收率为69 8%～100 7%,相对标准偏差为1 89%～10 43%,方法的最低检出限为20μg/kg(S/N=3)。该方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要。

大豆中6种磺酰脲类除草剂残留量的高效液相色谱-质谱法测定

建立了LC-MS选择离子监测(SIM)同时检测大豆中6种磺酰脲类除草剂残留量的方法.样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,Florisil柱净化,然后采用HPLC-ESI(+)-MS测定.6种磺酰脲类除草剂在25～1 000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6～0.999 7.在0.02～1.0 mg/kg范围内,平均加标回收率在72%～99%之间,相对标准偏差为0.9%～7.7%.方法的检出限低于10μg/kg.

荧光法测定补骨脂素和异补骨脂素

以溴代十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）为胶束试剂，β－环糊精（β－ＣＤ）为包含试剂，在优化实验条件下，用荧光光度法测定了补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素．线性范围分别为２×１０－９～８×１０－６ｇ／ｍＬ，２×１０－９～８×１０－７ｇ／ｍＬ；检出限分别为２．６７×１０－１１ｇ／ｍＬ和１．１５×１０－１１ｇ／ｍＬ．

苦参碱和氧化苦参碱的研究概况

苦参碱和氧化苦参碱的研究概况祁彦，汪宝琪综述庞志功审校（西安医科大学药学系分析化学教研室西安７１００６１）苦参碱（ｍａｔｒｉｎｅ）、氧化苦参碱（ｏｘｙｍａ－ｔｒｉｎｅ）是豆科植物苦参（ＲａｄｉｘＳｏｐｈｏｒａｅｆｌａｖｅｓｃｅｎｔｉｓ）、山豆根（Ｒａ...

置换色谱及其在生物分子分离纯化中的研究进展

介绍了置换色谱及其实验条件 。

高效液相色谱法测定大豆中磺酰脲类除草剂的残留

研究了RP-HPLC测定大豆中6种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经乙腈提取,正己烷分配,florisil柱净化,然后采用HPLC-DAD外标法定量。在0.1￣10.0礸/ml范围内线性良好,相关系数为0.9996￣0.9997。在0.05￣2mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在69.8%￣100.7%之间,相对标准偏差为1.89%￣10.43%,方法的最低检出限为20礸/kg。

高效液相色谱法和液相色谱-质谱法测定大豆中的磺酰脲类除草剂多残留量

建立了高效液相色谱 (HPLC)法和液相色谱 -质谱 (LC -MS)选择离子监测法同时检测大豆中 10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经乙腈提取、正己烷液 -液分配、弗罗里硅土填充柱净化 ,然后采用RP -HPLC -DAD和HPLC -MS方法测定。对HPLC和LC -MS法的分离条件、样品前处理条件进行了优化。建立的方法简便、快速、灵敏 ,净化效果较好 ,线性、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求 ,可同时满足进出口大豆中多种除草剂残留量同时检验的需要。

大豆中磺酰脲类除草剂残留量的检测

为检测大豆中除草剂的残留量,建立了RPHPLC和HPLCMS选择离子监测(SIR)同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂残留量的方法。试样经乙腈提取,正己烷液-液分配,弗罗里硅土填充柱净化,然后采用RPHPLCDAD和HPLCESI(+)MS测定。对HPLC和LCMS分离条件、试样前处理条件进行了研究和优化。建立的方法简便、快速、灵敏。10种磺酰脲类除草剂HPLC法测定,在0.1～10.0μgml范围内线性相关系数为0.9996～0.9997,在0.05～2.00mgkg浓度范围之间,加标回收率均在69.8%～100.7%,其多次测定的RSD在1.9%～10.4%之间,最低检出限均为20μgkg。LCMS法测定在0.025～1.0μgml范围内线性相关系数为0.9995～0.9998,在0.02～0.1mgkg浓度范围之间,加标回收率均在72.1%～98.8%,其多次测定的RSD在0.9%～7.7%之间,最低检出限均低于10μgkg。本方法可满足进、出口大豆中多种除草剂残留量同时检验的工作需要。

容迟网络中的随机路由算法研究

容迟网络是一种新的网络,用于频繁间断网络的数据传输。在该类网络中由于其较大的时延和网络拓扑频繁的分裂,使得传统的路由协议不能得到有效的应用。为此,找到有效可靠的路由协议成为容迟网络中的关键问题。文章主要针对近年来所提出的各种随机路由算法,进行分类剖析比较,并给出当前路由协议存在的问题和未来路由协议的发展方向。

化妆品功效评价的生物物理学方法

对化妆品的生物物理学功效评价方法进行了综述,重点介绍了保湿、防晒、美白和皮肤表面轮廓的评价方法,另外还对皮肤表面油脂、除臭止汗剂、皮肤清洗和皮肤弹性的评价方法进行了简要介绍。

置换色谱法分离表阿霉素和阿霉素异构体的研究

采用置换色谱法在KromasilKR10 0 10C18色谱柱 (2 5 0mm× 4 6mmi d ,10 μm)上成功地分离了二元异构体表阿霉素和阿霉素的混合物 ,并研究和探讨了置换剂类型、浓度、流动相的组成及流速对分离的影响。结果表明 :选用 30g/L的海胺 16 2 2为置换剂 ,流速 0 2mL/min ,以及在有机相比例较低的流动相中加样 ,而将置换剂溶解在有机相比例稍高的流动相中进行置换展开 ,可以达到较好的分离。在最佳分离条件下 ,采用置换展开方式可以在分析色谱柱上一次分离 30mg异构体的混合物。该结果充分显示了置换色谱上样量大 ,可充分利用高效的色谱填料、产率高、分辨率好以及溶剂消耗少等优点 ,适用于药物和生物制剂的制备分离。

防衰老抗皱化妆品的功效评价与展望

介绍了皱纹的形成原理、影响因素、相关的预防措施和防衰老抗皱产品的主要活性成分等;重点介绍了国内外对防衰老抗皱化妆品功效评价的进展情况,包括抗皱活性成分评价、皮肤黏弹性测定、纹理和皱纹直接观察评价方法,以及一些其他的抗皱功效评价方法等等;同时展望了抗皱化妆品的未来发展趋势,为我国抗皱化妆品事业的发展提供参考。

二硝基苯胺类除草剂残留检测技术的研究进展

二硝基苯胺类除草剂在化学除草的使用中占有很高比例,其残留问题已成为人们关注的热点。综述了近20年来环境样品和食品样品中二硝基苯胺类除草剂单残留及多残留的前处理方法及检测方法,涉及品种主要包括氟乐灵、二甲戊乐灵、乙丁烯氟灵、乙丁氟灵、磺乐灵、氯乙氟灵、氨磺禾灵、氨基丙氟灵、环丙氟灵、双丁乐灵、氨基乙氟灵及异丙乐灵12种农药。

用荧光法研究补骨脂素与异补骨脂素的药代动力学

补骨脂素和异补骨脂素是补骨脂的主要有效成分。为了研究补骨脂素和异补骨脂素的药物代谢动力学，本文采用胶束荧光法对补骨脂素和异补骨脂素在兔体内的血药浓度进行２４ｈ监测，求出系列药动学参数。结果表明：补骨脂素的Ｋａ为３．２２５１ｈ－１，ｔ１／２（α）为 ０．１８４９ｈ，ｔ１／２（β）为１０．７０６５ｈ，Ｔ为０．８２００ｈ，ＡＵＣ为２１．６１０４ｍｇ·ｈ／Ｌ；异补骨脂素的Ｋａ为４．４３２９ｈ－１，ｔ１／２（Ｋａ）为０．１５６４ｈ，ｔ１／２（Ｋｅ）为２．１７７７ｈ，Ｔ为１．０９５５ｈ，ＡＵＣ为７．２４１８ｍｇ·ｈ／Ｌ。

防晒化妆品功效性评价与展望

防晒化妆品越来越被人们所重视,其安全性和功效性评价自然成为消费者和生产厂家所关注的重点。从科学角度介绍了防晒化妆品的主要活性成分和作用机制,重点介绍了国内外对防晒化妆品功效评价的进展情况,包括SPF值人体测试法、体外SPF值测定法、UVA防护效果评定方法、Lab色度系统红斑测试法以及其他一些测试方法等。同时,展望了防晒化妆品未来的发展趋势,为中国防晒化妆品事业的发展提供了参考依据。

保湿化妆品功效评价与发展展望

保湿化妆品越来越被人们所重视,其安全性和功效性评价自然成为消费者和生产厂家所关注的重点。本文从科学角度介绍了保湿化妆品的保湿原理,主要活性成分,作用机制,并重点介绍了国内外对保湿化妆品功效评价的进展情况,包括保湿活性成分的检测和分析、重量法、Corneometer仪器电容测试法、Skincon仪器电导测试法、Tewameter仪器经表皮水分流失值测试法、IR测试,以及一些其它的保湿功效评价方法,等等,同时展望了保湿化妆品的未来发展趋势,为我国保湿化妆品产品的发展提供了参考。

气相色谱法同时测定大豆中13种苯氧羧酸类除草剂的残留量

为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2甲4氯苯氧乙酸、2甲4氯苯氧丙酸、2甲4氯苯氧丁酸、2,4-滴、3,4-滴、2,4,5-涕、2,4,5-涕丙酸、2,4-滴丙酸、2,4-滴丁酸)多残留量的气相色谱检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50mmol/L盐酸混和液(体积比7+3)提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用气相色谱(GC)-电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度0.005～0.1mg/kg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为0.9954～0.9993;0.01和0.1mg/kg2个水平的加标回收率均在70%以上,相对标准偏差小于20%,方法的检测限(S/N≥3)满足主要贸易国最大残留限量要求。