磺胺二甲氧嗪分子印迹固相萃取介质的研制及应用

以磺胺二甲氧嗪(SDM′)为模板分子,三氟甲基丙烯酸(TFMAA)为功能单体,采用沉淀聚合法制备分子印迹聚合物(MIPs),并对其进行了热力学及动力学表征。以MIPs为填料的固相萃取柱对猪肉肌肉样品进行净化,与混合型阳离子交换固相萃取(MCX)柱相比,富集与净化效果更好。建立了测定猪肉中SDM′的MISPE-HPLC方法,方法检出限和定量限分别为3.822μg/kg和7.939μg/kg,双水平加标回收率和精密度分别在82.0%~94.0%和7.5%~10.2%之间。

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中磺胺二甲氧嗪

建立了基于分子印迹聚合物(MIPs)为固相萃取填料的固相萃取技术结合超高效液相色谱串联质谱法(MISPE-UPLC-MS/MS)检测猪肉中磺胺二甲氧嗪。以磺胺二甲氧嗪为模板分子,三氟甲基丙烯酸为功能单体,采用沉淀聚合法制备了分子印迹固相萃取填料,并对萃取净化条件进行了优化。在优化的提取条件和分析条件下,对猪肉肌肉样品中磺胺二甲氧嗪进行分析,其检出限为1.225μg/kg;定量限为4.083μg/kg;双水平回收率在81.4%~106.9%;RSD为3.7%和12%。与M CX柱净化相比,分子印迹固相萃取柱能够有效去除基质效应,分离待测物与杂质。

亲水性邻苯二甲酸二丁酯分子印迹聚合物的研制及应用

采用溶胶-凝胶技术,制备了邻苯二甲酸二丁酯(DBP)亲水性分子印迹聚合物(HYM IP)。静态吸附和选择性吸附实验表明,聚合物对DBP具有较高的吸附量与良好的特异吸附性。将其作为固相萃取填料,对水相样品中DBP的净化和富集效果优于C18柱。建立了亲水性分子印迹固相萃取结合高效液相色谱法检测化妆水中DBP的方法,检出限为4.46μg/kg,加标回收率在97.8%~98.7%之间,RSD小于2.4%。

磺胺二甲氧嗪印迹材料的制备及性能表征

以磺胺二甲氧嗪(SDM')为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,在乙腈中采用沉淀聚合法制备MIPs,并在优化条件下,对吸附性能进行了表征。静态吸附表明,MIPs的吸附量是NIPs的2.08倍,Scatchard分析表明MIPs与SDM'之间存在一种结合位点;动态吸附实验、粒子扩散模型和Elovich模型表明吸附过程存在两种吸附模式,且属自发的化学吸附过程;选择性实验显示,MIPs对SDM'具有优异的专一识别性能。