不同载体对负载型氧化钨催化剂在己二酸合成反应中的结构及性能影响

以SBA-15、六角介孔二氧化硅(HMS)和SnO2为载体,通过浸渍法合成了含钨负载型催化剂,并考察了三种催化剂在环氧环己烷选择氧化制备己二酸反应中的催化性能.通过X射线衍射(XRD),透射电镜/场发射透射电镜(TEM/FETEM),紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS),拉曼(Raman)光谱,X射线光电子能谱(XPS)以及傅里叶变换红外(FTIR)光谱等手段对各种催化剂的结构进行表征.结果表明,载体与催化剂的性能有密切的关系.以SnO2为载体的WO3/SnO2催化剂活性最高,其次是WO3/HMS催化剂,WO3/SBA-15催化剂的活性最差.XRD分析显示WO3/SnO2催化剂中氧化钨物种的晶化程度最低,TEM和XPS结果表明氧化钨物种在WO3/SnO2催化剂表面高度分散并且粒径尺寸很小(约2 nm),UV-Vis DRS结果表明在WO3/SnO2催化剂中存在孤立[WO4]四面体和低聚态的钨物种,这些物种的存在可能是WO3/SnO2催化剂具有高活性的主要原因.此外,WO3/SnO2催化剂可以重复使用多次,6次反应后己二酸(AA)得率仍然保持在80%以上,说明氧化钨物种与SnO2载体间存在强烈的相互作用,从而提高了催化剂的稳定性.

二元醇分子内环化制内酯的研究进展

综述了近年来由二元醇通过脱氢法和氧化法分子内环化制内酯的研究进展,分别从Cu基催化剂和贵金属催化剂方面介绍了脱氢法,从生物法、计量氧化法、电化学方法和催化氧化法4个方面介绍了氧化法。详细介绍了以无污染的分子氧或双氧水为氧化剂的催化氧化法,重点讨论了各种可以重复利用的多相催化剂。最后概述了各类方法的主要优缺点,并展望了二元醇制内酯的未来发展方向。

透射电子显微镜用于实验教学中的几个重要环节

大型仪器具有价格昂贵,操作专业性强,样品制备要求高的特点,如何将大型仪器的使用纳入到常态化本科实验教学当中,这是目前实验教学改革的热点研究课题。针对本科实验教学的特点,结合自身多年工作经验,以大型仪器透射电子显微镜TEM为例,从仪器的功能技术、样品的预处理、成像技术、仪器的管理等方面阐述了其用于本科实验教学应注意的几个重要环节,给出了相关实例,并对该项工作的前景进行了展望。

仪器分析实验课程分层次教学的探索与实践

大型仪器是培养学生创新意识和提高学生综合能力的重要基础。然而,由于专业、基础不同,特别是兴趣和对未来科研、工作预期的不同,学生对仪器分析实验的学习和掌握存在不同的需求。因此,在本科仪器分析实验教学过程中,开展了基础型、综合型和提高型实验等分层次教学方式的探索。几年的实践表明,该层次化、递进式的教学方式赢得了绝大多数学生的认可,取得了较好的教学效果。

负载型Sb催化剂在Baeyer-Villiger反应中的应用研究

采用浸渍法制备了新型负载型SbF_3/SBA-15及SbF_3/F-SBA-15非均相催化剂,考察了不同载体、活性组分的负载量等对金刚烷酮Baeyer-Villiger氧化反应的影响,同时对反应条件进行了优化.当反应温度为70℃,反应7 h,反应底物与催化剂最佳摩尔比为1:0.4时,在系列具有不同SbF_3负载量的SbF_3/F-SBA-15催化剂中,10%-SbF_3/F-SBA-15表现出最佳的催化活性.结合XRD以及BET结果,其活性较高的原因主要归因于载体SBA-15中修饰的F离子能够与活性组分SbF_3发生相互作用,从而有效提高10%-SbF_3/F-SBA-15中活性组分与载体的相互作用,进而提高其分散度.