赣南脐橙代谢组学研究

采用气相色谱-质谱联用技术测定赣南和其它地区的脐橙挥发性物质,对不同产地脐橙进行代谢组学研究,为赣南脐橙品质保障提供科学依据。通过GC-MS分析脐橙的挥发性成分,经数据库匹配结合相关文献鉴定物质,采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)的s-plot图并结合对各组分的贡献率(VIP>1,P<0.05)筛选潜在生物标志物。结果表明,从赣南脐橙中共鉴定出66种挥发性成分,分别为萜烯类、醛类、醇类、酯类、酮类等,其中含量最高的为D-柠檬烯。根据OPLS-DA分析筛选出5个潜在生物标志物,即(1S)-(+)-3-蒈烯、4-蒈烯、壬醛、(Z)-石竹烯、桉烷-3,7(11)-二烯,其可以作为区分赣南脐橙和其它地区脐橙的潜在生物标志物。

市售婴幼儿辅助食品中砷、汞污染情况的调查与分析

目的调查国内市售多个品牌的婴幼儿辅助食品中砷、汞的污染状况以及6种砷形态和2种汞形态含量,分析婴幼儿食用市售婴幼儿辅食时砷、汞污染暴露的风险。方法采集国内市场中39个品牌的138个婴幼儿辅助食品样品,总砷和总汞采用电感耦合等离子体质谱仪(inductivelycoupledplasmasourcemass spectrometer, ICP-MS)进行分析,采用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱和Agilent Eclipse plus C_(18)色谱柱分别分离砷形态和汞形态,流动相分别为25 mmol/L磷酸二氢铵水溶液:乙醇=99:1(V:V)(pH=8.0,氨水调节)和0.1%L-半胱氨酸-10 mmol/L乙酸铵水溶液:甲醇=95:5(V:V),高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱仪分析。结果138个样品中的总砷和总汞最高浓度值分别高达4250.9和695.7μg/kg,其中12个样品中的总汞含量超标,不合格率达到8.7%;所有样品中的砷胆碱(arsenocholine, AsC)、一甲基砷(methyl arsenic, MMA)和乙基汞均低于检出限;砷甜菜碱(arsenic betaine, AsB)、三价砷、二甲基砷(dimethylarsine, DMA)、五价砷和甲基汞的检出样品个数分别为25、68、36、135和48个;所有样品的无机砷含量均未超标,最高值为174.9μg/kg。结论市售婴幼儿辅助食品中的砷、汞存在一定程度的污染,应引起相关部门的重视。

基于赣南脐橙指纹图谱的主成分及UPLC-Q-TOF-MS分析

建立不同产地赣南脐橙的指纹图谱,对其进行主成分分析,并采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析共有峰成分。采用色谱柱为Agilent-C18 column (2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 m L/min,检测波长254 nm,质谱以正离子模式进行全扫描。以色谱图构建赣南脐橙指纹图谱,对其相似度研究,并对指纹图谱上的共有峰进行主成分分析。结果表明,14批赣南脐橙样品的指纹图谱中有21个共有峰,样品与对照指纹图谱相似度均在0.90以上。通过相似度分析,可以有效区分非赣南脐橙。样品经主成分分析,得到4个主成分,其累计方差贡献率为85.75%,并可将样品分为4类。通过分析正离子质谱信息,结合相关文献报道,推断并鉴定出3个共有峰的化合物。该方法准确、可靠,重现性好,所建立的指纹图谱结合主成分分析可用于赣南脐橙的专属性鉴定和其产地的区分。

赣南脐橙幼果中的多酚与抗氧化活性

对赣南不同产地的脐橙幼果的多酚含量与抗氧化性的相关性进行比较研究,为脐橙幼果的深度加工利用提供科学依据。用Folin-酚法和亚硝酸钠-三氯化铝法分别测定来自赣南脐橙3个产地的6个不同地方的脐橙幼果的总酚含量和总黄酮含量,用自由基清除(DPPH)、铁离子还原(FRAP)和自由基抗氧化(ABTS)3种方法对各地方脐橙幼果果肉提取物的总抗氧化活性进行评价,并使用相关系数法分析总酚、总黄酮含量与抗氧化能力的相关性。结果表明,脐橙幼果中总酚和总黄酮含量分别为(11.02~17.14)mg/g,(5.01~7.60)mg/g。不同产区的脐橙幼果多酚的含量中,信丰产的脐橙幼果总酚含量和抗氧化能力明显低于安远和寻乌,总酚和总黄酮与抗氧化能力呈显著正相关性。赣南信丰和寻乌之间脐橙幼果的总酚含量、总黄酮含量和抗氧化能力具有显著性差异,均与安远的显著性在统计学没有意义,3个地区的脐橙幼果总酚、总黄酮和抗氧化能力均较好,其中安远的各项数据均较其他的地方高。

南丰蜜桔挥发性成分的主成分分析

以固相微萃取(Solid phase micro extraction,SPME)为挥发性成分富集方法,采用气相色谱-质谱(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术提取南丰蜜桔的69种挥发性成分,利用主成分分析方法分析影响挥发性成分的主要因子。结果表明,提取了6个主成分累计贡献率达到84.31%,可较好反映南丰蜜桔挥发性成分的绝大部分信息,为研究南丰蜜桔挥发性成分提供了一种新的思路。

南丰蜜桔幼果功能性成分的分析及酚酸的检测

南丰蜜桔幼果的功能成分中,除了VC、VE、类胡萝卜素等以外,黄酮与酚酸等酚类物质也具有重要生物活性,为了深入了解南丰蜜桔幼果的价值,以6种不同产地的南丰蜜桔幼果样品为原料,对其总酚含量、总黄酮含量进行分析。酚酸具有多种生理功能,并广泛存在于植物组织中,采用HPLC-MS测定了南丰蜜桔幼果中6种酚酸的含量,即咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、没食子酸和对羟基苯甲酸。结果显示:南丰蜜桔幼果中以肉桂酸型酚酸为主,苯甲酸型酚酸含量较少;南丰蜜桔幼果中阿魏酸是所测6种酚酸中含量最高的,其次主要是咖啡酸,且可溶性酚酸含量要远远大于束缚酚酸的含量。

高效液相色谱-质谱检测赣南脐橙幼果中酚酸

通过优化色谱分离条件和质谱条件,建立了基于高效液相色谱-串联质谱测定赣南脐橙幼果中酚酸的测定方法。以咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、没食子酸和对羟基苯甲酸6种酚酸化合物标准品,对赣南脐橙幼果6种酚酸进行定量分析。色谱柱为Agilent-C_(18) column(2.1mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)/乙腈(B)进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 m L/min;质谱以负离子模式进行多反应监测模式(MRM)扫描。结果表明:利用该方法可同时对赣南脐橙幼果中的咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、没食子酸和对羟基苯甲酸6种酚酸进行定量分析;采用外标法建立了6种酚酸的定量方法,6种酚酸的标准物质在各自质量浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为0.991~0.999,检出限为(0.04~8.92)μg/g,平均回收率为85.5%~103.9%,相对标准偏差(RSD)小于2.8%。该方法简便、快速、准确,不仅适合脐橙中酚酸化合物的含量测定,而且对于其他柑橘属植物中酚酸化合物含量的测定也具有一定参考价值。