UPLC法测定地榆乙酸乙酯部位中4个鞣质类成分

目的建立UPLC法同时测定地榆乙酸乙酯部位中没食子酸、儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯和鞣花酸4种鞣质类成分。方法地榆70%乙醇提取液再经乙酸乙酯萃取,甲醇溶解并定容,分析采用shim-pack XR-ODSIII色谱柱（2.0mm×75mm,1.6μm）,以甲醇-0.5%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.4mL/min,柱温30℃,PDA检测器于274nm波长下对各成分进行定量测定。结果没食子酸、儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯和鞣花酸在18min内均达到基线分离,各成分在其线性范围内均呈现良好的线性关系,线性范围分别为0.048-0.287μg（r^2=0.999 6）,0.151-0.905μg（r^2=0.999 7）,0.169-1.014μg（r^2=0.999 4）,0.040-0.239μg（r^2=0.999 4）。平均加样回收率分别为98.5%（RSD 1.3%）,99.0%（RSD 1.5%）,101.2%（RSD 2.1%）,99.6%（RSD 1.3%）。结论分析表明内蒙古所产地榆中没食子酸和鞣花酸这两类可水解鞣质的含有量大于其他地区。吉林所产地榆中儿茶素类缩合鞣质的含有量较高。

建立并利用一测多评法优化玄参饮片润透工艺的研究

目的:建立以一测多评法测定玄参中哈巴苷、肉桂酸、哈巴俄苷含量的方法,利用并验证一测多评法优化玄参饮片润透炮制最佳工艺的可行性和技术适应性。方法:采用一测多评法,以肉桂酸为内标物质,用外标法测定其含量,在一定线性范围内,建立肉桂酸与哈巴苷、哈巴俄苷的相对校正因子,并用该校正因子进行哈巴苷、哈巴俄苷的含量计算,实现一测多评。以加水量、浸润时间、干燥温度为考察因素,采用一测多评法结合外标法测定哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸含量,比较两种方法测定的结果,并以哈巴苷、哈巴俄苷炮制前后变化率为指标,优化玄参饮片润透工艺。结果:建立的相对校正因子分别为f肉桂酸/哈巴苷=0.060 7(RSD=0.097%)、f肉桂酸/哈巴俄苷=0.304(RSD=0.682%),且差异性较小;玄参最佳润透工艺为加水量为药材0.6倍,浸润时间20 h,干燥温度50℃。结论:建立的一测多评法方法可行,结果可靠;优化了玄参最佳润透工艺,为玄参的润透工艺研究提供了实验依据。

星点设计—效应面法优化红梅消总皂苷双水相提取工艺

为得到红梅消中总皂苷的最佳提取工艺参数,首次采用硫酸铵-乙醇双水相体系对其进行提取;以双水相中两相的质量百分比为自变量,以红梅消总皂苷得率为因变量,通过确定中心点及缩小变量取值范围,用星点设计-效应面分析法进行优化,得到双水相最佳提取条件:硫酸铵12.14%,乙醇40.00%,总皂苷得率为2.95%。结果表明用星点设计-效应面分析法筛选双水相各相的质量百分比方法可行性高,结果可靠;双水相体系对红梅消总皂苷有较好的提取作用,工艺简单、节能、易放大于工业生产。

经典名方金水六君煎物质基准的薄层鉴别方法学研究

目的:建立经典名方金水六君煎物质基准中熟地黄、炙甘草和生姜的薄层鉴别方法。方法:采用薄层色谱法,以5-羟甲基糠醛为对照品,建立金水六君煎中熟地黄的薄层鉴别方法;以甘草苷和甘草对照药材为对照,建立金水六君煎中甘草的薄层鉴别方法;以6-姜辣素为对照品,建立金水六君煎中生姜的薄层鉴别方法,并对其进行方法学验证。结果:熟地黄、炙甘草和生姜的薄层鉴别方法,具有斑点清晰、分离度好、阴性无干扰的特点,薄层方法学考察结果良好。结论:该方法操作简便、结果可靠、重复性好,可作为熟地黄、炙甘草和生姜的鉴别方法,用于金水六君煎物质基准的质量控制。

国内外青蒿素生产过程差异性比较

青蒿素是治疗疟疾的特效药,临床中已经使亿万患者摆脱了疾病的困扰。目前,青蒿素的获取途径主要有直接从青蒿中提取、化学合成和生物合成。本研究通过对比国内外青蒿素生产过程的差异,分析问题存在的原因,并提出自己的看法和建议,以期为青蒿进一步的研究提供参考。

HPLC法同时测定藿香正气口服液中9种成分的含量

目的:建立同时测定藿香正气口服液中9种成分含量的方法,提高并完善藿香正气口服液质量标准。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定10批藿香正气口服液中甘草香豆素、异甘草素、芹糖甘草苷、柚皮芸香苷、甘草苷、川皮苷、橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚9种成分的含量。色谱柱为Kromasil EternityXT-5-C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:甘草香豆素、异甘草素、芹糖甘草苷、柚皮芸香苷、甘草苷、川皮苷、橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚检测质量浓度线性范围分别为0.0005~0.0075、0.0008~0.0250、0.0061~0.9760、0.0016~0.2500、0.0078~0.0250、0.0004~0.0627、0.0086~0.2760、0.0100~0.5000、0.0100~0.5000 mg/mL(r=0.9992~1.0000);检测限分别为0.0013、0.0001、0.0047、0.0050、0.0120、0.0013、0.0078、0.0070、0.0058μg/mL,定量限分别为0.0130、0.0008、0.0470、0.0500、0.1200、0.0130、0.0780、0.0700、0.0580μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=6);平均回收率分别为98.67%、101.85%、98.97%、103.05%、100.00%、97.78%、97.91%、100.13%、101.95%,RSD为1.14%、2.18%、0.40%、0.17%、1.38%、0.85%、1.38%、0.10%、1.35%(n=6)。结论:建立的含量测定方法结果准确、可靠,可为藿香正气口服液整体质量控制评价体系的建立及质量标准的提高提供依据。

青蒿鳖甲颗粒一步制粒工艺的优化

目的优化青蒿鳖甲颗粒一步制粒工艺。方法以粒度合格率、含水量为评价指标,进料速率、雾化压力、风机频率、进风温度为影响因素,正交试验优化一步制粒工艺。结果最佳条件为进料速率5 Hz,雾化压力0.1 MPa,风机频率30 Hz,进风温度80℃,粒度合格率、含水量分别为98.1%、4.37%。结论该方法稳定可行,可用于一步制粒青蒿鳖甲颗粒。

昆明山海棠片HPLC指纹图谱研究

目的建立昆明山海棠片HPLC指纹图谱。方法采用HPLC法,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A(国家药典委员会)对20批昆明山海棠片制剂的数据进行分析、建立其指纹图谱,并对该方法进行方法学验证。结果不同批次样品图谱相似度均在0.9以上,色谱方法可靠。结论建立的指纹图谱能较全面地反映了制剂的质量,其方法可靠且简单易行,具有较好的重复性、适应性,为昆明山海棠片的整体质量评价提供科学依据。

葛根芩连胶囊HPLC特征图谱研究

目的:建立葛根芩连胶囊的特征图谱,为其质量控制提供参考。方法:采用高效液相法建立10批葛根芩连胶囊的特征谱图,采用相似度计算、聚类分析对葛根芩连胶囊质量进行判别分析。结果:建立了葛根芩连胶囊HPLC指纹图谱,并获得了10批样品的相似度(相似度均>0.9);确定共有峰11个,通过和对照品谱图比对分析,确定1号峰为3′-羟基葛根素,2号峰为葛根素,3号峰为3′-甲氧基葛根素,4号峰为葛根素木糖苷,5号峰为大豆苷,8号峰为盐酸小檗碱,9号峰为盐酸巴马汀,10号峰为黄芩苷。通过聚类分析,10批葛根芩连胶囊可以分为2类。结论:所建立的特征图谱分析方法灵敏度高、结果准确、专属性强,为葛根芩连胶囊的质量控制提供了有效的技术方法,可用于葛根芩连胶囊的质量控制。

蚕蛾公补酒矫味工艺研究

目的探讨蚕蛾公补酒矫味的最优工艺。方法采用L_(9)(3^(4))正交试验,以蛇床子药材中蛇床子素含量与麻舌感评分值为指标,优化蛇床子药材去除麻味的矫味炮制工艺,并优选矫味剂种类及比例。结果该研究中蛇床子去除麻味最优炮制工艺为石灰水润制30 min、炒制45 min、炒制温度100℃;最优矫味剂为甜菊素,用量为50 mg/L。结论优选的蛇床子炮制工艺和矫味剂用量合理、重复性好,能降低蚕蛾公补酒的麻舌感,改善口感。

超高效液相色谱法同时测定生脉颗粒中3种皂苷类成分含量

目的建立同时测定生脉颗粒中人参皂苷Rg1,Re,Rb1含量的超高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.35 mL/min,检测波长为203 nm,柱温为25℃,进样量为1μL。结果人参皂苷Rg1,Re,Rb1质量浓度分别在19.99~199.88μg/mL、14.15~141.52μg/mL、26.42~264.20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均不大于2.1%;平均加样回收率分别为99.85%,97.16%,96.01%,RSD分别为4.93%,2.42%,2.07%(n=6)。结论该方法简便可靠、重复性好,可用于同时测定生脉颗粒中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量。

基于HPLC-DAD结合化学计量学的杏苏止咳颗粒指纹图谱研究

目的:建立不同批次、不同产地单味药组方的杏苏止咳颗粒高效液相色谱指纹图谱,为建立快速、高效的杏苏止咳颗粒指纹图谱质量控制方法提供实验依据。方法:采用HPLC-DAD法,Thermo Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.01%甲酸水为流动相;流速为1.0 m L·min^(-1);检测波长为278 nm;柱温为27℃;进样量为20μL,建立杏苏止咳颗粒指纹图谱;通过SPSS 19.0统计软件进行相似度评价,结合聚类分析与主成分分析(PCA),对不同批次的杏苏止咳颗粒进行质量评价。结果:建立了杏苏止咳颗粒指纹图谱共有模式,确定了13个共有峰,18批杏苏止咳颗粒的相似度为0.951~0.998;通过聚类分析可大致聚成3类;PCA结果与聚类分析结果一致。结论:杏苏止咳颗粒的HPLC-DAD指纹图谱的构建和化学模式的识别为杏苏止咳颗粒质量控制提供依据。

HPLC-DAD法建立加味滋膵胶囊指纹图谱研究

目的:建立加味滋膵胶囊HPLC-DAD指纹图谱,用于评价其质量。方法:采用HPLC-DAD梯度洗脱,使用Thermo Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.01%甲酸水为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为278 nm,柱温30℃,进样量20μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)处理18批样品色谱图。结果:建立了加味滋膵胶囊指纹图谱,标记13个共有峰。结论:建立的指纹图谱能有效全面地评价加味滋膵胶囊的质量。

毛花猕猴桃叶中AE的含量测定方法建立及提取纯化工艺研究

目的建立毛花猕猴桃叶中2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(AE)的检测方法并考察提取纯化工艺。方法以AE为对照品,利用高效液相色谱(HPLC)结合蒸发光散射检测器(ELSD),建立AE的含量测定方法;采用单因素及正交试验,考察最佳提取工艺;采用单因素实验,考察最佳纯化工艺。结果建立了稳定可行的AE含量测定方法,并测定了5个不同产地的猕猴桃叶中AE的含量,发现不同产地之间含量差异较大;考察得出最佳提取工艺为:用70%乙醇提取2次,第1次15倍量提取2 h,第2次10倍量提取1 h;最佳纯化工艺为:将提取液浓缩至0.50 g生药/ml,浓缩液静置8 h后,弃去上清液,取沉淀,加入30%乙醇至浓度为0.50 g生药/ml,充分搅拌,再静置8 h,弃去上清液,取沉淀,加入适量石油醚(60-90)充分洗涤。最终得到的AE中间体平均含量为36.25%,从药材到中间体的得率也达到55.96%。结论本实验建立的含量测定方法稳定可行,可用于猕猴桃叶中AE的含量测定;优选出的工艺操作简单可行、重复性好,可推广于工业化大生产。

三七接骨凝胶膏剂的制备及体外透皮特性研究

目的制备三七接骨凝胶膏剂并对其体外透皮特性进行研究。方法在单因素考察的基础上,利用中心复合设计-效应面法,以外观性状、初黏力、持黏力、剥离强度为指标优化三七接骨凝胶膏剂最佳基质处方,并采用Franz扩散池法,以川续断皂苷VI、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1为指标成分,对其进行体外透皮研究。结果凝胶膏剂最佳处方为ViscomateTM NP700-卡波姆940-PVPK90-高岭土-甘羟铝(1.86∶1.48∶0.49∶0.5∶0.16);24 h内川续断皂苷VI、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的体外透皮速率依次为1.868、4.233、1.149、1.558μg/(cm2·h)。结论三七接骨凝胶膏剂具有较好的释药性和透皮性,透皮行为符合零级动力学过程。

经典名方金水六君煎的古代文献分析

通过系统整理、分析记载金水六君煎的中医古籍文献,梳理金水六君煎的历史发展源流,为经典名方的临床应用及开发提供古代文献证据支持。采用文献计量学的方法,搜集中医古籍文献中金水六君煎的相关数据,统计分析方剂组成、主治病证、用药剂量、制法等。共获相关古代文献有效数据151条,涉及中医古籍48部。分析可见金水六君煎方最早见于明代张介宾《景岳全书》,方剂组成为熟地黄、当归、半夏、陈皮、茯苓、炙甘草,主治肺肾虚寒,水泛为痰,或年迈阴虚,血气不足,外受风寒,咳嗽呕恶,喘逆多痰。后世记载的金水六君煎大多遵从《景岳全书》中的方剂组成、用量、主治,并延伸和扩展了该方的临床应用。

2种不同设计方法优化红梅消总皂苷双水相提取工艺研究

目的:确定红梅消中总皂苷的最佳提取工艺。方法:以红梅消总皂苷含量为指标,通过星点设计与混料设计2种不同设计方法优化双水相提取中各相质量百分比,预测出双水相提取红梅消总皂苷的最优工艺。结果:预测值与实测值无显著差异。星点设计法总皂苷的最佳提取条件:硫酸铵12.14%、乙醇40.01%、总皂苷的含量为2.95%;混料设计法总皂苷的最佳提取条件:硫酸铵11%,乙醇37%、总皂苷的含量为3.10%。结论:2种设计方法均适用于优化双水相提取中各相质量百分比,可行性高,结果可靠;双水相体系对红梅消总皂苷有较好的提取作用,工艺简单、节能、易操作,且易放大于工业生产。

线性约束的混料设计优化双水相提取红梅消总皂苷工艺

目的:优化双水相提取红梅消总皂苷的工艺条件。方法:以齐墩果酸为指标成分,采用超声耦合乙醇-硫酸铵双水相体系提取红梅消总皂苷,采用线性约束的混料设计,优化双水相体系中硫酸铵、无水乙醇和水的质量分数,运用多元线性回归及二项式拟合建立指标与因素间的数学模型,预测红梅消总皂苷最佳提取条件。结果:最优双水相提取条件为硫酸铵11%,无水乙醇37%,水52%;总皂苷提取率3.10%,与预测值3.14%的相对误差-1.27%。结论:线性约束的混料设计适用于双水相提取红梅消总皂苷工艺的优化,建立的数学模型预测性良好。

UPLC测定经典名方金水六君煎中11种成分

目的建立同时测定经典名方金水六君煎(JLD)中腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、6-姜辣素、藁本内酯11种主要成分的UPLC方法。方法采用UPLC法,色谱柱为Acquity UPLC HSS T3 C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8m),0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.3 m L/min;柱温25℃;进样量1.0μL;检测波长:腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、甘草酸铵为248 nm,阿魏酸为330 nm,甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、6-姜辣素、藁本内酯为281 nm。采用SIMCA 14.1软件进行偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),以寻找样品间的质量差异成分,同时采用Hotelling’s T2和DMod X 2种统计量,为不同批次样品的质量设定控制范围。结果被测定的11种成分色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于3%;在室温条件下24 h内稳定;各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.9992);平均加样回收率96.62%~103.15%,RSD均小于2%。将15批不同产地的样品分为3类,通过PLS-DA分析含量测定结果,发现芸香柚皮苷、甘草酸铵、藁本内酯和阿魏酸是影响不同批次JLD物质基准质量贡献较大的4种成分。结论建立的方法操作简便,结果准确、可靠,可用于JLD及其制剂的质量控制与评价。