稠浆法烟草薄片中甘油含量对加热卷烟烟气香味成分释放的影响

【目的】探究稠浆法烟草薄片中甘油含量对加热卷烟烟气中挥发/半挥发性香味成分释放的影响。【方法】采用GC/MS分析加热卷烟烟气中179种挥发/半挥发性香味成分的释放量,对甘油含量与各香味成分的单位干基释放量进行相关性分析。【结果】(1)甘油含量从9.36%增加到28.40%,挥发/半挥发性成分释放总量先上升后下降,与甘油含量呈二次函数变化关系,R2为0.9199。(2)烟气中羧酸类、醛酮类、酚类、酯类、内酯类及氮杂环类物质的释放量随甘油含量的增加呈二次函数变化,相关系数R2分布在0.8453~0.9465,烃类物质释放量与甘油含量呈线性变化关系,R2为0.9618。(3)低沸点且与甘油容易形成氢键的成分,其释放量与甘油含量呈正相关,而含有长烷烃链或者大位阻取代基的高沸点类物质释放量与甘油含量一般呈弱相关。所检出的香味成分中,单位干基释放量与甘油施加量呈显著正相关的有12种。

无烟气烟草制品化学成分研究进展

为了解无烟气烟草制品的化学成分组成及含量,对其常规化学成分、添加剂、有害成分的组成和含量及分析方法进行了综述。经文献调研发现,不同类型及品牌的无烟气烟草制品pH、含水率、烟碱含量(烟碱总含量、游离态烟碱含量)存在较大差异;添加剂作为配方成分,包含物质种类较多,但研究报道较少;有害成分含量均为痕量级,且TSNAs为主要成分,关注度最高。常规化学成分、添加剂的分析方法以GC和GC-MS为主;有害成分的检测分析中多采用高选择性、高灵敏度的MS/MS检测器;化学轮廓谱分析法能够实现化学组成全貌分析,目前尚处于科研前沿。在国内无烟气烟草制品的研发中,可参考文献中常规化学成分、添加剂的组成及含量进行组分调配,并使有害成分含量最小化;在无烟气烟草制品中化学成分的检测方面,可利用多靶标分析或化学轮廓谱分析技术手段,从而实现高通量分析。

冷阱捕集-GC/MS法同时检测卷烟主流烟气中的环氧乙烷和环氧丙烷

为同时准确测定卷烟主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷,建立了冷阱捕集-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物,在低温冷阱条件下用甲苯捕集主流烟气气相物,利用GC/MS检测主流烟气气相物中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量,对21种国内外不同焦油量卷烟主流烟气中的环氧乙烷和环氧丙烷进行了测定。结果表明:1该方法线性良好(R2≥0.999 7),环氧乙烷和环氧丙烷的检测限分别为0.03μg/支和6.8 ng/支,回收率在91.0%～101.5%之间,日内、日间精密度在2.4%～6.0%之间。221种卷烟样品主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量分别为1.4～17.8μg/支和158.8～1153.0 ng/支。该方法操作简单、结果准确可靠,适合于同时测定卷烟主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量。

不等时距GM(1,1)模型预测地基沉降研究

分别采用直线插值、三次样条插值、BP神经网络3种方法,用M ATLAB语言编制程序将不等时距序列转化为等时距序列,采用灰色理论预测沉降.由于BP神经网络强大的非线性映射功能,可以避免常规插值法所造成的一系列误差.实际工程应用结果表明,利用直线插值、三次样条插值和BP神经网络与灰色理论联合建模所得的预测值与实测值的最大相对误差分别为17.2%,5.9%和4.6%.由此可见BP神经网络和灰色理论联合建立的GM(1,1)模型用于预测路基沉降最为精确.

细支和常规卷烟主流烟气常规成分和5种关键烤甜香味成分逐口释放量的差异分析

建立了测定5种烤甜香味成分逐口释放量的分析方法,采用相同烟丝配方卷制细支和常规卷烟,考察细支和常规卷烟主流烟气常规与5种关键烤甜香味成分逐口释放量差异。结果表明:①分析方法重复性、灵敏度和准确度较好,适合于卷烟逐口烟气中5种烤甜香味成分的定量分析;②细支卷烟常规成分逐口释放量均低于常规卷烟,总粒相物(TPM)、焦油、水分的逐口释放变化幅度大于常规卷烟,烟碱变化幅度小于常规卷烟;③细支卷烟糠醇、5-甲基糠醛和3-甲基-2-环戊烯-1-酮的逐口释放量高于常规卷烟(除第1口外),4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮(呋喃酮)和麦芽酚的逐口释放量略低于常规卷烟;抽吸中段细支卷烟糠醇和5-甲基糠醛的逐口释放稳定性优于常规卷烟,3-甲基-2-环戊烯-1-酮劣于常规卷烟,呋喃酮和麦芽酚差异不大;细支卷烟5种香味成分总量中糠醇和5-甲基糠醛所占比例高于常规卷烟,3-甲基-2-环戊烯-1-酮、呋喃酮和麦芽酚低于常规卷烟。

辅助材料设计参数对细支卷烟感官质量和主流烟气常规化学成分释放量的影响

为考察辅助材料设计参数对细支卷烟感官质量和主流烟气常规成分释放量的影响,制备了不同卷烟纸透气度、卷烟纸定量、丝束规格和接装纸透气度细支卷烟,对其感官质量进行评价,并测定了主流烟气常规化学成分的释放量。结果表明:(1)卷烟纸透气度对细支卷烟感官质量的影响较小,随着卷烟纸透气度的增加,主流烟气常规成分的释放量均呈降低趋势;(2)随着卷烟纸定量的增加,细支卷烟感官质量呈下降趋势,烟气焦油和烟气烟碱释放量呈降低趋势,烟气CO释放量基本无差异;(3)与6.0/17 000规格丝束相比,8.0/15 000规格丝束细支卷烟的感官质量有所提升,焦油、CO、烟碱释放量均为8.0/15 000>6.0/17 000;(4)随着接装纸透气度的增加,细支卷烟感官质量先升高后略有下降,感官质量总分排序为500 CU>600 CU>400 CU,烟气常规成分释放量均呈降低趋势。通过优化设计相应的辅助材料设计参数,有助于提升细支卷烟的感官质量,降低焦油和CO释放量。

烟叶产地与部位对卷烟主流烟气焦油和7种有害成分释放量的影响

为考察国内烟叶产地及烟叶部位对卷烟主流烟气焦油和7种有害成分释放量的影响,选取国内代表性烟叶产区不同部位烟叶样品467个,卷制成单料烟并测试烟气焦油、7种代表性有害成分和烟碱释放量,研究了烟叶产地和部位对卷烟主流烟气焦油、卷烟危害性评价指数(H)、7种代表性有害成分及烟碱释放量的影响。结果表明:(1)烟叶产地对NNK的单位燃烧烟丝质量释放量影响最大,其次为氨、HCN和苯酚等3种成分,对焦油、烟碱、H、B[a]P、巴豆醛、CO等指标影响较小。(2)烟叶产地对氨和NNK的单位烟碱释放量影响最大,其次为HCN、巴豆醛、B[a]P、苯酚和CO等5种成分,对焦油和H影响较小。(3)烟叶部位对氨、烟碱、苯酚、NNK等4种成分的单位燃烧烟丝质量释放量影响显著,对焦油、H、HCN、B[a]P、巴豆醛、CO等指标影响较小。(4)烟叶部位对巴豆醛、CO、NNK、B[a]P和HCN等5种成分的单位烟碱释放量影响显著,对焦油、H、氨和苯酚等指标影响较小。通过调控卷烟配方中烟叶的产地和部位,有助于降低烟气中焦油、7种有害成分的单位燃烧烟丝质量释放量或单位烟碱释放量。

烟叶中游离态和结合态有机酸含量分析

【目的】烟叶中有机酸是卷烟香气质量和风格特征的重要组成部分,本文的目的是考察烟叶中不同形态有机酸含量差异。【方法】采用调整pH值后萃取然后硅烷化-GC-MS/MS测定的方法,测定33种有机酸的游离态和盐类结合态总量。采用皂化然后硅烷化-GC-MS/MS测定的方法,测定有机酸游离态、有机酸盐类和酯类的总量。【结果】①所建方法测定了烟叶中33种有机酸的皂化总量和萃取量,回收率、日内及日间精密度较好、灵敏度高;②部分有机酸皂化前后含量变化很大,其中2-甲基丁酸、3-甲基戊酸、4-甲基戊酸皂化总量为萃取量的10倍以上,说明这些酸在烟叶中主要以酯的形式存在;③四种类型烟叶中(烤烟、白肋烟、香料烟、晒红烟),香料烟的短链脂肪酸皂化总量是最高的,且皂化总量与萃取量比值均大于50(除己酸外)。烤烟中长链脂肪酸和其他有机酸皂化总量最高,且皂化总量与萃取量比值均大于5。

不同生态区烟叶新植二烯含量的反吹气相色谱法检测与分析

为快速测定烟叶新植二烯含量,构建了5 m DB-5ms预分离柱结合10 m DB-5ms分析柱的反吹柱系统,确立了反吹压力103 kPa,反吹时间4.5 min的色谱条件及采用10 mL二氯甲烷涡旋提取0.5 g烟粉5 min的前处理方法,并对114个国内外代表性烟样进行了分析。结果表明:①新植二烯在10~200μg/mL范围内线性良好(相关系数r˃0.9999)。新植二烯定量限为16μg/g,加标回收率在98%~101%之间,日间、日内相对标准偏差分别为1.81%和1.76%,长期(两年)相对标准偏差小于5%。每个样品分析时间仅为8 min。②将国内5个生态区烟叶与代表性进口烟叶中新植二烯含量进行对比分析,西南高原生态区烟叶与代表性进口烟叶无显著性差异;其余4个生态区(武陵秦巴、南岭丘陵、武夷丘陵、沂蒙丘陵)烟叶与代表性进口烟叶有显著性差异。③无论从整体还是从每个生态区分析烟叶新植二烯含量,上部烟叶与中部烟叶无显著性差异,与下部烟叶相比,均有显著性差异,下部烟叶新植二烯含量较高。本研究通过反吹气相色谱-火焰离子化检测器检测烟叶新植二烯含量,所建方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,可用于不同产区、不同部位烟叶中新植二烯含量的批量定量检测。

烟叶类型、部位及生态区对总粒相物中主要有机酸释放量的影响

采用溶剂萃取-硅烷化衍生-GC-MS/MS法测定了卷烟主流烟气总粒相物中42种挥发半挥发有机酸(包括13种短链脂肪酸、7种中链脂肪酸、10种长链脂肪酸、12种其他有机酸),按照单位燃烧烟丝量计算释放量。结果表明:①香料烟短链和中链脂肪酸释放量最高,烤烟中长链脂肪酸释放量最高,白肋烟各种脂肪酸释放量均不突出;②挥发半挥发有机酸释放量总体上随部位降低呈降低趋势;③按八大典型生态区划分,武夷生态区烟叶大部分挥发半挥发有机酸单位燃烧烟丝量释放量最高。

不同透气度卷烟主流烟气中香味成分的逐口递送规律研究

为考察卷烟主流烟气中香味成分在抽吸过程中的逐口输送规律,采用由实验室自有专利改装的常规分析用20孔道转盘式吸烟机,实现卷烟的逐口抽吸,建立了卷烟主流烟气单口气粒相物中中性和碱性香味成分的GC-MS定量分析方法,采用该分析方法对香味成分逐口递送规律及卷烟纸透气度、接装纸透气度对其的影响进行了研究.结果表明:1)所建立的分析方法其精密度、回收率较好,适合卷烟烟气单口气相物和粒相物中中性和碱性香味物质的定量分析.2)卷烟主流烟气的焦油、烟气烟碱传输量随着抽吸口数的增加均呈现较为稳定的增加趋势,随着卷烟纸透气度、接装纸透气度的增大而减少.3)中性和碱性香味成分传输量随着抽吸口数的增加而增加,但各种香味成分的传输略有不同,随着卷烟纸透气度、接装纸透气度的增大而减少.4)单位焦油和单位烟碱逐口主流烟气气相和粒相物中中性和碱性香味成分逐口含量均为第1口最低,之后与抽吸口数基本保持一致.

电子烟烟液中烟碱旋光异构体的手性液相色谱分离及测定

建立了手性色谱柱-液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法测定电子烟烟液中烟碱旋光异构体,即左旋烟碱(S-(-)-烟碱)和右旋烟碱(R-(+)-烟碱),对分析方法进行了优化和表征。结果表明:(1)最优的色谱条件为:采用大赛璐手性柱CHIRALPAK-IC,流动相为正己烷/异丙醇(体积比为95:5,含0. 1%二乙胺),流速1. 0 m L·min-1,等度洗脱。在优选条件下,电子烟烟液中左旋烟碱和右旋烟碱能实现基线分离,分析时间仅需18 min;(2)左旋烟碱和右旋烟碱分别在15～700μg·m L-1、0. 75～30μg·m L-1浓度范围内线性关系良好,二者检出限均为0. 02 mg·g-1。本方法左旋烟碱的日内、日间精密度分别为0. 73%、1. 67%,右旋烟碱的日内、日间精密度分别为4. 50%、8. 60%;二者回收率的结果在95. 50%～104. 5%之间;(3)选取不同口味、不同焦油量的电子烟烟液样品67个,对烟碱旋光异构体分别进行测定,结果表明电子烟烟液中主要为左旋烟碱,右旋烟碱检出率仅为12%,其含量占总烟碱的比例为0. 41%～4. 55%;(4)选取电子烟烟液样品20个,采用所建立的方法测定电子烟烟液和对应的电子烟气溶胶中左旋烟碱和右旋烟碱的含量,结果表明含有右旋烟碱的电子烟烟液所对应的电子烟气溶胶中未检出右旋烟碱。

固相支持液液萃取气相色谱-质谱联用测定电子烟液中的16种多环芳烃

[目的]建立固相支持液液萃取气相色谱-质谱联用测定电子烟液中的16种多环芳烃的方法。[方法]电子烟烟液样品中加入少量水,振荡均匀,充分分散在硅藻土固相支持液-液萃取柱中,用环己烷萃取,萃取液浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪实现电子烟烟液中16种多环芳烃的测定。[结果]试验表明,16种多环芳烃在0.02~1.00 mg/L范围内线性关系良好（R2〉0.999）,加标回收率在91%~101%,日内精密度（RSD）在2.74%~6.54%,日间精密度（RSD）在3.04%~7.56%,检出限（LOD）为0.012~0.133 ng/g。[结论]与传统方法相比,该方法检测时间显著缩短,有机溶剂消耗较少,更符合绿色分析的要求,并可降低分析成本。

手性色谱柱-HPLC-DAD法分离分析烟草与烟草制品中烟碱旋光异构体

选用大赛璐手性色谱柱CHIRALPAK-IC,以V(正己烷)∶V(异丙醇)=95∶5的混合溶液为流动相,以二乙胺为流动相添加剂,在正相色谱模式下,建立了手性色谱柱-高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)分离分析烟草与烟草制品中烟碱旋光异构体.对该方法的表征和检验结果表明:1)左旋烟碱和右旋烟碱分别在15～750μg/m L,0. 75～30. 00μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,二者检出限和定量限分别为0. 02 mg/g和0. 05 mg/g; 2)烟碱的日内、日间测定结果的精密度分别小于等于0. 85%,4. 00%;左旋烟碱和右旋烟碱的回收率分别为94. 93%～103. 70%,92. 50%～117. 50%.这表明本方法精密度较好,回收率较高.使用该方法对26个不同类型烟草及烟草制品的烟碱旋光异构体进行测定发现,烟草中主要为左旋烟碱,仅6个样品中检出右旋烟碱,且右旋烟碱质量占总烟碱比例为0. 18%～0. 70%; 10个成品卷烟烟丝及其主流烟气中,右旋烟碱质量占总烟碱的比例明显高于卷烟烟丝.

LC-MS/MS法测定口含烟中的4种亚硝基氨基酸

建立了液相色谱-四级杆串接质谱(LC-MS/MS)测定口含烟中N-亚硝基肌氨酸(NSAR)、3-(N-甲基亚硝基氨基)丙酸(MNPA)、4-(N-甲基亚硝基氨基)丁酸(MNBA)、亚硝基氮杂环丁烷-2-羧酸(NAzCA)的分析方法。样品经水萃取,硅藻土液液萃取柱净化后浓缩,进LC-MS-MS分析。结果表明:①NSAR、NAzCA、MNPA、MNBA的检出限分别为5.0 ng/g、2.4 ng/g、5.7 ng/g、1.4 ng/g,日内精密度小于6.5%,日间精密度小于9.4%,回收率在77.7%~111%之间。②分析了国内外14种口含烟,胶基型和含化型制品未检出4种亚硝基氨基酸;口含型样品中部分检出NSAR、NAzCA,均检出MNPA及MNBA,含量范围分别为ND~128.3 ng/g、ND~141.6 ng/g、1687.1~2424.1 ng/g、65.0~199.5 ng/g。该方法简单、准确,适用于口含烟中4种亚硝基氨基酸的分析。

烟草保润剂研究现状与发展趋势

烟草保润剂是卷烟生产中普遍使用的一种添加剂,具有保持烟叶水分、减少烟气刺激、增加烟气舒适感的作用。本文综述近年来烟草保润剂的开发和应用现状,对文献和专利报道的烟草保润剂进行分类整理和系统介绍,并对烟草保润剂的研究开发前景进行展望。

粉质黏土基坑卸荷隆起变形的简化计算方法

基坑卸荷隆起变形计算对基坑稳定性分析具有重要意义。基于现有土体压缩-回弹试验数据及多个地区粉质黏土基坑变形数据进行分析,推导出土体回弹模量与卸荷比之间的指数关系,并结合Mindlin应力解与分层总和法,利用两个实际工程案例进行验证对比,提出了一种卸荷条件下基坑隆起变形的简化计算方法。结果表明:简化计算方法仅根据常规土工试验参数(重度、压缩模量等)即可快速对基坑卸荷隆起变形量进行预估,且计算结果与现场实测值较为接近。进一步分析可知,基坑形状相同时,随着基坑面积的线性增大,基坑底部隆起变形会非线性增大;基坑面积相同时,长条形基坑的隆起变形小于正方形基坑。该方法可为粉质黏土地区卸荷条件下的基坑隆起变形预测提供参考。

串联冷阱捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟主流烟气气相成分

为解决现有卷烟主流烟气气相成分分析方法的捕集效果较差、灵敏度和通量较低等问题,基于低温捕集和吸附剂捕集原理,设计了一种串联冷阱捕集装置。该装置由两个冷阱串联而成,其中一级冷阱为-21℃冰盐浴,二级冷阱为-78℃干冰/异丙醇体系,回旋管和XAD-2吸附管分别位于两级冷阱中。采用该装置对卷烟主流烟气气相成分进行了捕集,并结合气相色谱-质谱（GC/MS）进行了检测。结果表明：1该捕集方法的抽吸流量图与标准抽吸流量图接近。2采用该方法可较完全地捕集卷烟主流烟气气相成分,能定性出134种成分。3方法的精密度较好,112个目标分析物的RSD在10%以下。4方法的工作曲线线性良好（R2〉0.99）,准确度高（回收率为80%~120%）。5参比卷烟1R5F和3R4F的测试结果与文献报道值较为相符。该方法适用于分析卷烟主流烟气中的气相成分。

大型水池在不良地质条件下的地基处理

不良地质条件下大型水池的地基处理要结合抗浮设计综合考虑。特别是对于建设于地下水位较高的埋地式水池,其抗浮措施是设计中不容忽视的。以马影河综合整治工程的调蓄池为例,通过对换填、复合地基、灌注桩不同地基处理方案优缺点的对比,以上各处理方案从工程可靠性、工期及费用方面的优劣性的比较,确定灌注桩为最优处理方案。并依据施工勘察对灌注桩桩底溶洞进行不同方案的处理,为大型水池不良地质条件下的地基处理积累了宝贵经验。 。

非饱和黏土路基水汽运移与相变机制研究

在降雨稀少且地下水赋存较深地区,非饱和土路基内部水分运移主要以水汽运移为主,其传输过程中伴随的相变会产生土体内土、水能量和形态的转换,造成路面变形、路基强度衰减。通过开展小尺寸土体多态水分运移室内试验以及复杂环境下路基水汽运移模型试验,系统研究了非饱和黏土路基水汽运移与相变机制。结果表明:影响路基水汽运移的主要因素有:含水率梯度、初始含水率、试验时间及环境温度。气态水运移量在总水分运移量中的占比随试验时间的增加而增加。冻结条件是导致路基浅层土大幅增水的关键,但冻结温度的大小对浅层土体增水量影响不大。同样温度梯度下,当初始含水率较低时,土体气态水运移占主导,反之则以液态水运移为主,当初始含水率大于某一数值时,在重力势作用下,土样会在无温度梯度条件下发生向下输送水分的现象。环境温度对气态水运移驱动力显著大于液态水运移。