羧甲司坦含量测定方法的研究进展

羧甲司坦是一种常用的祛痰药物,目前已报道的羧甲司坦检测方法主要有电化学法、溴酸钾滴定法、动力学法、光谱法、色谱法、柱前衍生高效液相色谱荧光法、液相-质谱联用法等,该文对比分析了各种分析方法的优缺点,发现HPLC法更适合羧甲司坦质量分析,为提升羧甲司坦检测标准提供参考。

紫外分光光度法测定苯妥英钠血药浓度

目的 :建立一种简单、准确的紫外分光光度法 ,用于苯妥英钠血药浓度监测。方法 :采用紫外分光光度法测定苯妥英钠血药浓度 ,检测波长 2 5 0nm ,以环己烷为提取剂。结果 :苯妥英钠 10 ,4 0 ,80mg·L-13个浓度的平均回收率为 93 5 0 %。日内RSD <8% (n =4 ) ,日间RSD <10 % (n =5 )。分析方法的最低定量限为 1 1mg·L-1。线性范围为 5～ 80mg·L-1,线性回归方程为A =1 5 81× 10 -3 c+7 917× 10 -4,r=0 9992 (n =5 )。该方法监测口服苯妥英钠患者 6例 ,血药浓度为 8 4 8～ 37 4 5mg·L-1。结论 :该方法简单、快速 。

HPLC法测定盐酸头孢吡肟及其制剂中的有关物质

目的 :建立了盐酸头孢吡肟及其制剂中有关物质的HPLC测定方法。 方法 :采用TSK GelODS柱 (15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,以 0 .0 0 5mol/L磷酸二氢铵溶液为流动相A、以 0 .0 0 5mol/L磷酸二氢铵溶液 乙腈 (75∶2 5 )为流动相B ,进行梯度洗脱 ,流速为 1.0ml/min ,检测波长 2 5 4nm。 结果 :头孢吡肟、头孢吡肟E 异构体、7 ACA和中间体 4的线性范围分别为5 .0 3～ 10 0 6 .74、4 .8～ 95 .2、2～ 991和 5 .8～ 116 0ng/ml,检测限分别为 5、5、2和 6ng。 结论 :该法简单、准确 ,可用于盐酸头孢吡肟及其制剂的质量控制。

注射用还原型谷胱甘肽产品质量初步考察

本文对不同生产工艺生产的注射用还原型谷胱甘肽的溶解速度、装量差异和含量均一性、有关物质等质量指标进行了初步考察 ,初步考察结果提示药液分装后冷冻干燥工艺生产的制剂与其他工艺生产的制剂比较 ,其溶解速度快、装量差异和含量均一性好、有关物质的量低 ,药物相对较稳定。

液相色谱-质谱联用同时测定宁泌泰胶囊中没食子酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷的含量

目的:建立宁泌泰胶囊中没食子酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷的含量测定方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,5.0μm),流动相A为0.1%甲酸-10%甲醇,B为甲醇,梯度洗脱,流速为0.6 m L·min^(-1);进样量10μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI)、正、负离子模式监测,多反应监测模式用于定量分析,喷雾电压-4.0 kV,干燥气温度为350℃,干燥气流量为11 L·min^(-1),雾化器压力为0.31 MPa。结果:没食子酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷分别在500.0~5 000、51.00~510.0、9.000~90.00、1 034~10 340 ng·mL^(-1)内与峰面积呈良好线性关系。宁泌泰胶囊中没食子酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷的平均加样回收率在97%~100%之间。3批宁泌泰胶囊中没食子酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷的含量分别为3.43~4.13、0.255~0.649、0.033 8~0.068 7、2.26~3.59 mg·g^(-1)。结论:经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏,重复性好,可以用于宁泌泰胶囊的含量测定。