黄磷副产磷铁渣制备电池级磷酸铁

通过硝酸溶解-共沉淀-煅烧三个流程制备了电池级磷酸铁。第一阶段用强氧化性酸溶解磷铁渣,得到含有铁元素和磷元素的磷铁溶液;然后第二阶段通过氨水调节磷铁溶液的pH值,使溶液析出水合磷酸铁;最后第三阶段通过煅烧,得到了最终产物无水磷酸铁。利用XRD、SEM、粒度分布和铁磷摩尔比等一系列的分析检测对煅烧产物进行评价。工艺研究表明,第一阶段的最佳工艺条件为:固液比1∶12,硝酸浓度7.6 mol/L,溶解时间5 h,溶解温度90℃,此条件下磷铁渣的溶解率为96.39%;第二阶段的最佳工艺条件为:溶液中铁元素和磷元素物质的量比为1∶1,反应温度80℃,pH=1.0,时间4 h,所制备的FePO4铁磷摩尔比为0.97;最佳煅烧温度为500℃,制备出了合格的磷酸铁。

不同溶剂对LiFePO_(4)正极材料形貌和性能的影响

采用水-乙二醇作为溶剂,并使用溶剂热法制备出形态规则的磷酸铁锂(LFP)材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对不同溶剂合成的LFP前驱体的物相及形貌进行了表征。结果表明,不同溶剂合成的LFP均为纯相,且未改变LFP的橄榄石结构。当H_(2)O∶EG=1∶1时,颗粒形貌规则且排列有序。电化学测试结果表明,当溶剂为H_(2)O∶EG=1∶0、H_(2)O∶EG=1∶1、H_(2)O∶EG=0∶1时,LFP/C在1C条件下循环100次后容量分别为141.9、145.4、127.3mAh/g。当溶剂比例为H_(2)O∶EG=1∶1时,容量保持率达到99%。即使在2C的放电速率下,其初始放电比容量为134.4mAh/g,明显优于其他LFP/C的电化学性能。此外,研究了混合溶剂中合成LFP的材料在不同温度下的形貌演变规律及机理过程。