基于富集放大反应的双点电位滴定法测定谷物中氟含量

饮食中氟可影响人体健康与安全,简捷准确检测饮食中氟含量十分重要。本实验在现有GB/T 5009.18—2003的氟离子电极电位滴定法基础上,以高倍富集放大反应为突破点,以双点电位滴定法为确保方法准确的手段,探寻出灵敏准确测定谷物中微量氟的新方法。以方法的检测限(LOD)、加标回收率和相对标准偏差(RSD)等为衡量指标,通过单因素实验法对影响富集反应的富集剂种类、用量、温度、时间、反应体系酸度(pH)、搅拌速率和洗涤次数等因素考察后,针对富集剂用量、反应温度、反应时间和反应体系pH四个主要影响因素用L 9(34)正交实验优化实验。优化所得最适条件为:含Ca 2+复合富集剂用量为(m氟/m复合剂)=1∶1×105,反应时间200 min,反应温度22℃,反应体系酸度pH 5.5,搅拌速率200~300 r/min,沉淀物洗涤4次。该法的LOD F=5.3×10-3μg/g样,且c F在1.0×10-6~1.0×10-1 mol/L内呈良好定量关系:E=38.657 lgc-174.44(R 2=0.996)。加标回收率为91.5%~100.3%,测定结果较稳定(RSD≤2.7%)。本研究集合了富集反应高倍放大的效果和双点电位滴定法高精准的特点,测定选择性高、速度快、灵敏度较高,是一种实用可靠的微量氟的定量分析方法,可为修订GB/T 5009.18—2003《食品中氟的测定》提供参考。

循环伏安法检测辣椒中辣椒碱条件优化

为寻得一种快速准确测定辣椒碱的电化学新方法,本文选用改进电极的循环伏安法,以方法的检测限(LODs)、加标回收率和相对标准偏差(RSD)等衡量检测方法准确可行的指标,通过单因素及其优化试验探究辣椒碱的适宜测定条件,并以实际样品对其进行验证。结果表明,辣椒碱测定的适宜条件为:以β-环糊精修饰碳糊电极为工作电极,底液pH11、Britton-Robison缓冲体系、离子强度调节剂氯化钾(KCl)且强度为0.10 mol/L、电压扫描速率为100 m V/s、测量温度约20℃、在30 min内结果恒定(RSD≤0.1%)且48 h内测定结果稳定性良好(RSD≤1.8%)。此外,辣椒实样中维生素C、辣椒色素及可溶性糖等成分不对测定产生干扰。该法在适宜条件下对辣椒碱的检测限为0.3817μg/m L(1.25μmol/L),辣椒碱浓度(ccp)从1.0×10^-4~1.0 mmol/L内与峰电流(ipk)呈极佳正相关线性:ipk=3.1046ccp+1.0025(R2=0.9946)。两个批次10个辣椒试样中辣椒碱含量的测定结果显示:所测得辣椒碱含量与用HPLC法和文献报道相吻合,加标回收率为100.70%~109.89%(平均103.71%),RSD为1.1%~4.9%,符合测定方法要求,且测定速度快,故可作为辣椒碱含量的定量分析方法。

基于文献计量和可视化分析看松针利用研究的现状与发展前景

全面掌握我国松针利用的现状与发展趋势,为更好地研究利用可再生松针资源奠定基础。本文从文献计量学出发,对CNKI的基础科学等7个子库,采用主题“松针”或含“利用”的模糊方式,检索1979年1月1日至2019年6月30日的文献(含专利),用Excel和SATI对载文量、基金项目、作者、机构、关键词等进行统计与可视化图谱分析。检索得载文3477篇(中文2592篇,占比74.55%),专利文献3222件(发明专利3125件,占比96.99%,实用新型专利62件,占比1.92%)。我国松针利用研究目前处于快速发展阶段,已在抗氧化、生发等方面取得了突破,也创新性地为胃癌和乳腺癌这些世界性难题提供了全新的治疗思路与方案。但与美国等发达国家相比,在环境治理应用等方面有明显的差距。同时,近期关于松针褐斑病和黄酮成分研究的载文量较大,虽然我国松针的开发利用在提取物方面研究较为深入,但是存在研究方向缺少创新的局限。松针药物生产标准制定研究前景广阔,医疗、保健开发和环境优化方面的发展空间巨大。