基于RAFT聚合制备梳型分散剂及其性能研究

活性聚合具有结构可设计性强、产品分子量分布窄的特点,采用RAFT技术,苯乙烯、马来酸酐、异戊烯基聚氧乙烯醚(Mn=2300)和链转移剂3-(苄硫基硫代羰基硫基)丙酸质量比为19:19:0.76:1,RAFT试剂与AIBN摩尔比5:1,温度80℃,在丁酮中溶液聚合制备了梳型分散剂。聚合过程中ln([M]o/[M])与反应时间,以及聚合物数均分子量与反应转化率均呈一级线性关系,聚合过程具有活性聚合特征。M_n=1.03×10~4,PDI=1.14,XPS与FTIR等分析结果表明分散剂单分子层多点物理吸附于颗粒表面,吸附层厚度1.33 nm。制备的48%吡虫啉水悬浮剂在pH=7.0~8.0时,zeta电位绝对值最大,TURBISCAN测试稳定性参数TSI相对传统分散剂小,较稳定。

RAFT聚合制备嵌段分散剂及其在干悬浮剂中的性能研究

依据干悬浮剂吸附机理、空间稳定机理,基于可逆加成断裂活性自由基聚合技术,设计合成了两端亲油,中间亲水,侧链带有苯环、羧基的"BAB"型嵌段聚合分散剂。聚合过程符合一级动力学特征,产品数均分子质量M_n=1.33×10~4,PDI=1.13,与理论值相近。将其应用于80%烯酰吗啉干悬浮剂中,XPS与FTIR等分析结果表明,该分散剂单分子层多点物理吸附于农药颗粒表面,吸附层厚度为1.29 nm,制剂zeta电位绝对值呈先增大后平稳趋势。

微流体技术在农药制剂加工中的应用

概述了微流体技术发展的必要性,详细阐述了微流体技术在农药制剂加工中的实践,介绍了微囊悬浮制剂的加工现状,展望了微流体技术发展前景。

高浓度高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的制备

以水为介质,聚脲为囊壁材料,采用界面聚合法制备了30%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂。考察了囊芯溶剂、乳化剂和囊壁材料的质量分数、固化温度和固化时间等对微囊悬浮剂的影响。结果表明,囊芯溶剂选用溶剂油150#,质量分数为30%时,微囊的冻融稳定性最好;乳化剂选用非离子型乳化剂SP7123,质量分数为4%时,囊形圆整,冻融稳定性最好;囊壁材料选用二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为聚合单体,质量分数为3%时,可制备出速释型微囊。50℃下固化3h制备的样品,微囊形貌良好,囊间无粘连,热贮、冷贮、冻融试验均合格,样品质量稳定。

化纤级二氧化钛合成新工艺

提出了以偏钛酸为原料,经水热过程实现晶型转化、粒径控制和表面修饰,无机膜洗涤除杂、喷雾干燥和气流粉碎新工艺合成化纤级二氧化钛,中试表明该产品性能达到了国外同类产品质量水平。

9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的制备与性能研究

采用界面聚合法,制备了以聚脲为囊壁材料的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。考察了囊芯溶剂种类、乳化剂种类、芯壁比、固化温度和固化时间等因素对微囊粒径和稳定性的影响。通过光学显微镜、激光粒度仪、红外光谱、高效液相色谱仪和扫描电镜等仪器对所制备的微囊悬浮剂进行性能表征测定。以斑马鱼作为试验对象,对制剂毒性进行研究。结果表明,囊芯溶剂选用150#溶剂油,乳化剂选用SP-7125,用量为水相质量的2.5%;芯壁比为100∶3;固化温度65℃,固化时间6.5 h。此条件下制备得到的微囊表面光滑,形态圆整,平均粒径2.5μm,包封率大于90%,贮存稳定性合格。与悬浮剂相比,所制备的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂对斑马鱼的毒性明显降低。

国内农药干悬浮剂的研究开发概况

干悬浮剂是以悬浮液为基础研究开发的农药新剂型,具有高效、环保和安全等特点,符合今后农药剂型的发展方向,也是实现农药减量化使用的有效途径之一。本文简单介绍了农药干悬浮剂的特点、组成和生产工艺等,总结归纳了目前国内该类产品的开发现状,并对未来干悬浮剂的发展提出建议。

5%己唑醇微乳剂配方的研究开发

针对己唑醇现有微乳剂配方中乳化剂种类多、用量大易导致成本高、环境污染等问题,研究开发了乳化剂种类少、用量小的5%己唑醇微乳剂。通过外观变化情况筛选乳化剂种类和用量,对微乳剂的质量指标、应用性能进行表征。结果表明,5%己唑醇微乳剂较佳配方为5%己唑醇原药;18%溶剂(N-N-二甲基甲酰胺∶环己酮=1∶8);15%乳化剂(EL-40∶农乳500#=5∶1),水补足余量。制备的5%己唑醇微乳剂对水稻纹枯病菌的抑制活性优于市售的10%己唑醇乳油,与10%己唑醇微乳剂抑制效果相当。该研究获得了配方组成简单,乳化剂用量低,性能优异的己唑醇微乳剂,对农药微乳剂配方开发具有借鉴作用。

30%氟乐灵微囊悬浮剂的制备与性能研究

氟乐灵是一种广泛适用于一年生禾本科杂草的芽前除草剂,为改善氟乐灵在使用过程中易光解、易挥发引起的利用率低、持效期短等问题,通过界面聚合法以氟乐灵为原药,制备了30%氟乐灵微囊悬浮剂,研究了乳化剂、芯材溶剂、保护胶体和其他助剂在微囊制备中的影响,并通过添加表面活性剂来改善微囊悬浮剂界面性能以调控微囊释放速率。结果表明,以150^(#)芳烃溶剂油为芯材溶剂、SP-27001为乳化剂、质量分数3%XG为保护胶体、SP-2206为分散剂,最后加入硅酸镁铝、丙三醇、黄原胶、凯松,可得到达标的氟乐灵微囊悬浮剂。性能表征结果表明,所得悬浮剂性能指标达标,微囊形貌良好且分布均匀,D_(90)为6.260μm,有效含量30.7%,悬浮率98%,物理稳定性良好,加入助剂SP-4028的微囊释放速率可达乳油剂释放水平,对早熟禾防效显著,与乳油剂基本处于同一水平。

20%异丙甲•苄泡腾片剂的研制及其对稻田杂草的防治效果

为了提高稻田杂草化学防除的省力化程度,降低防治成本,通过单一变量法筛选配方中的助剂种类和用量,采用干法压片工艺制备了20%异丙甲•苄泡腾片剂(有效成分异丙甲草胺+苄嘧磺隆),同时进行了田间药效评价。结果表明:20%异丙甲•苄泡腾片剂的优化配方(质量分数)为:16%异丙甲草胺,4%苄嘧磺隆,18%有机膨润土,9%白炭黑,20%酒石酸,20%碳酸氢钠,6%润湿剂EFW,4%分散剂G202和3%润滑剂硬脂酸镁。该泡腾片剂在有效成分120~180 g/hm^(2)的用量范围内能有效防除稻田杂草,防效明显优于其单剂,与已登记的20%异丙甲•苄(有效成分质量比17:3)可湿性粉剂相当,持效期达40 d以上。所研制的20%异丙甲•苄泡腾片剂表面光滑,无粉尘,使用方便,省时省工,对稻田常见杂草均有良好防效,持效期长,具有推广价值。

吡唑醚菌酯悬浮剂流变性与稳定性的关系研究

吡唑醚菌酯因其熔点低、晶型多,其悬浮剂在贮存过程中易出现膏化、析晶的现象。本文通过使用4种原药产品、3种助剂产品制备得到12个25%吡唑醚菌酯SC样品,在25℃下,测试其基本理化性能,并通过高级流变仪测定其流变曲线、屈服应力、触变性、G′/G"-γ曲线、G′/G"-ω曲线、|η*|/tanδ-ω曲线、η-T曲线等。试验结果表明,流变曲线、触变性测试结果可以反映吡唑醚菌酯SC的部分物理特性;G′/G"-γ曲线反映出吡唑醚菌酯SC的常温物理稳定性;G′/G"-ω曲线、|η*|/tanδ-ω曲线反映了吡唑醚菌酯SC倾倒、灌装过程中的流动性。由于吡唑醚菌酯低熔点的性质,η-T曲线可以更快、更直接地反映出吡唑醚菌酯SC在热贮后是否粒径增长、膏化变稠。本研究结果对吡唑醚菌酯SC的研发生产过程具有一定的指导意义。

面向纳米农药粒径调控的表面活性剂研究进展

纳米农药相较于传统农药具有微粒尺寸小、分散性能优异、对靶传输效率高、可控释放、易吸收等特点,可显著减少农药用量,成为当下研究热点。综述了国内外纳米农药及易于产业化的纳米悬浮剂和纳米乳剂粒径调控用表面活性剂研究进展,指出了表面活性剂与纳米颗粒间作用力的主要表征方式,提出分子结构可设计性强的乙烯基聚合物表活性剂在纳米农药研发中具有良好应用前景,为纳米农药落地提供助力。

10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐泡腾片剂的研制

[目的]针对甲维盐传统液体加工剂型存在的有机溶剂污染严重、物理稳定性差等问题,制备了10%甲维盐泡腾片剂。[方法]采用直接压片工艺,通过单一变量法筛选填料、崩解剂、分散剂、黏结剂、润滑剂等配方组分。[结果]确定了10%甲维盐泡腾片剂的优化配方:10%甲维盐,23%柠檬酸,17%碳酸钠,6%羧酸盐分散剂A,6%聚乙烯吡咯烷酮,6%润滑剂PEG 6000,27%高岭土,5%填料A(水溶性盐)。该泡腾片剂施用7 d后对小菜蛾的防效仍达到80.8%。[结论]所获得的甲维盐泡腾片剂崩解时间短,悬浮率高,硬度大,表面光滑,各项指标均符合相关标准,对小菜蛾的田间防治效果优异。试验对使用干法制备其他农药泡腾片剂具有一定的借鉴作用。

10%嘧菌酯微囊悬浮剂的制备及应用

[目的]确定10%嘧菌酯微囊悬浮剂的稳定配方,并对其应用效果进行测试。[方法]采用界面聚合法制备嘧菌酯微囊悬浮剂,考察囊芯溶剂、乳化剂、芯壁比和其他助剂等因素对微囊稳定性影响,并通过田间药效试验检测确定最佳配方。[结果]以邻苯二甲酸二乙酯为囊芯溶剂,SP-27001为乳化剂,芯壁比为100∶4,最后加入分散剂SP-7450、硅酸镁铝、黄原胶、甘油及卡松,得到稳定的嘧菌酯微囊悬浮剂。[结论]所制制剂性能指标检测合格,微囊形貌良好且分布均匀,D90值为5.8μm,有效成分含量10.03%,悬浮率97.6%,红外检测无残留异氰酸酯基,物理稳定性良好,且对水稻纹枯病防治效果良好,其防效在80%以上。