二维核磁共振技术确定法尼基丙酮的几何构型

目的 (5E,9E)-法尼基丙酮是制备替普瑞酮的关键中间体,研究目的是确立一种方法,简单有效地区分法尼基丙酮5位顺式和反式异构体,为合成替普瑞酮药物提供合格的中间体原料。方法本研究利用一维~1H-NMR图谱和二维~1H-~1H NOESY图谱对其不同构型进行分析,根据18位甲基氢和3,4位氢相关峰的有无和强弱,区分法尼基丙酮5位的顺反异构体。结果采用核磁共振方法可以区分顺反法尼基丙酮。结论核磁共振方法可以简单有效地应用于区分法尼基丙酮5位的顺反异构体,为法尼基丙酮5位几何异构体的构型确认和分离提供了依据,也为此类几何异构体结构分析和构型确认提供了一个有效的方法。

盐酸普拉克索中间体合成工艺改进

目的提高盐酸普拉克索中间体磺酰化物N-烷基化反应速率。方法采用正丙基溴作为反应的引入剂,四丁基溴化铵作为反应的相转移催化剂;利用正交试验,确定了反应温度、反应时间、正丙基溴和四丁基溴化铵用量四个因素的最佳反应条件。结果与结论此工艺缩短了反应时间,提高了生产效率和终产品的收率,为工业化生产提供依据。

自动顶空气相色谱法测定肌氨肽苷注射液中三氯乙酸残留量

肌氨肽苷注射液是哺乳动物肌肉和心脏为原料的提取物,主要成分降钙素基因相关肽是生物体内具有代表性的一种活性多肽,具有强大的扩张血管作用,其扩张冠状动脉的能力是硝酸甘油的240倍。临床可用于脑功能紊乱,脑卒中、脑供血不足所致脑功能减退,周围神经疾病[1,2]。肌氨肽苷注射液制备提取工艺中,采用三氯乙酸蛋白沉淀法。三氯乙酸是生物样本沉淀蛋白质的常用物质[3],由于三氯乙酸及降解产物三氯甲烷对人体和动物具有较大的毒性和潜在的致癌作用,肌氨肽苷注射液中三氯乙酸残留量的质量控制,对人体健康和用药安全具有重要的意义。

真空液相层析在中草药成分分离中的应用

本文介绍了作者改进的真空液相层析柱,并用此装置成功地分离了几种中草药成份,证明这种方法较经典柱层析和制备型薄层层析优越。

三萜皂甙的研究进展

三萜皂甙主要分布于五加科、豆科,七叶树科、桔梗科、远志科、报春花科、无患(?)科、茶科、安息香料科等。近年来,人们由海洋生物中也陆续分离到一些具有特殊结构的三萜皂甙。由于分离精制技术的提高,加上各种波谱技术的迅速发展,使皂甙的化学研究有了较大的进展。

一种稳定的薁磺酸钠漱口水新剂型的研究

目的探讨分析稳定的薁磺酸钠散剂处方及制备方法。方法在薁磺酸钠中分别加入抗氧剂茶多酚、BHT、维生素C,探索薁磺酸钠最佳抗氧剂。加入不同比例茶多酚,经加速和长期试验,筛选其最优添加量。结果经考察茶多酚为最佳抗氧剂。加速试验下,用量在0.25%时,对散剂的保护作用最佳;长期试验则为0.2%。结论茶多酚对薁磺酸钠散剂能够起到良好的抗氧化作用,处方中最佳用量为0.25%。