超顺磁纳米四氧化三铁的制备方法

将FeSO_(4)·(NH 4)_(2)SO_(4)·6H_(2)O及FeCl_(3)·6H_(2)O水溶液加入反应器中,在氩气保护下,搅拌下,缓慢滴入水合肼溶液,反应完毕后,经离心、洗涤、干燥后,得到前驱体。将前驱体加入水热釜中,加入氨水,在200℃反应24 h,经冷却、离心、洗涤、干燥后,得到最终产物。对前驱体进行了SEM、XRD分析,对最终产物进行了SEM、XRD、FIIR表征及磁性能分析。结果表明,前驱体具有片状结构,为两种晶型FeO(OH)混合物;最终产物为球形,大小均一的Fe_(3)O_(4)颗粒(粒径40~50 nm),XRD标准卡号:03-065-3107,具有超顺磁特性,饱和磁化强度达到74.66 emu/g。

聚乙二醇包覆α-AlH_(3)稳定化研究

以聚乙二醇(PEG)20000为包覆剂,采用溶剂-非溶剂法对α-AlH_(3)进行表面包覆。对未包覆样品及包覆样品进行红外光谱(IR)、光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)检测,并进行了热稳定性及湿稳定性考察。结果表明,PEG包覆于α-AlH_(3)表面;60℃10 d加热后,未包覆样品氢含量降低2.04%,包覆样品氢含量降低1.29%;湿度80%环境条件下,经过10 d,未包覆样品氢含量降低1.05%,包覆样品氢含量降低0.99%。

原位复合Al/Fe_(2)O_(3)铝热剂制备方法

将Fe_(2)O_(3)前驱体FeO(OH)、Fe_(3)O_(4)分别与Al粉在分散溶剂中超声混合均匀,除去溶剂,洗涤、干燥后,得到干燥固体。将干燥固体热处理后,得到Al/Fe_(2)O_(3)铝热剂。利用XRD、SEM和DSC对样品的结构组成、形貌和热性能进行了表征。结果表明,制得了Al/Fe_(2)O_(3)铝热剂(Ⅰ,FeO(OH)为前驱体)及Al/Fe_(2)O_(3)铝热剂(Ⅱ,Fe_(3)O_(4)为前驱体)。XRD分析表明Ⅰ、Ⅱ均为Al与Fe_(2)O_(3)的复合物;SEM图显示,Ⅰ为球状Al紧密结合于棒状Fe_(2)O_(3)表面,形成的复合体;Ⅱ为球状Al包埋于球状Fe_(2)O_(3)中形成的复合体。经DSC测试,Ⅰ总放热量达到1934.67 J/g,Ⅱ总放热量为1296.51 J/g。

α-AlH_3的合成及热分解动力学

以LiAlH4和AlC13为原料制备α-AlH3,采用XRD、SEM对其结构和形貌进行表征。采用TG/DTG-DSC联用技术研究其热分解过程,通过计算获得了热分解动力学参数。结果表明,α-AlH3热分解反应遵循随机成核与核增长模型,其反应活化能、指前因子、机理函数分别为Ea=110.89 kJ/mol,lnA=26.94 s-1,f(α)=-ln(1-α)1/4,其热分解反应动力学方程为dα/dT=(2.004×1011/β)exp(-1.333 78×104/T)(1-α)[-ln(1-α)]3/4。

硬脂酸包覆的α-AlH_3:制备及其静电感度

为降低α-AlH_3静电感度,选用硬脂酸(SA)作为包覆材料,采用溶剂-非溶剂法对α-Al H3进行表面包覆。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、X光电子能谱(XPS)、元素分析和扫描电子显微镜(SEM)对包覆前后α-AlH_3的结构和形貌进行表征。按GJB5891.27-2006采用静电火花感度仪JGY-50Ⅲ对包覆前后样品的静电感度进行测试。结果表明:硬脂酸在α-AlH_3表面形成均匀完整包覆层,包覆后的α-AlH_3样品晶体结构和形貌均未发生变化,E50由未包覆前的367mJ降低至测试上限5390mJ时未见发火,包覆使其静电感度降低。

溶胶-共沉淀法制备PbSnO_3超细粉末

以Pb（NO3）2和SnCl4·5H2O为原料,采用溶胶-共沉淀法制备超细铅锡复合氧化物PbSnO3。并通过TG/DSC、XRD、SEM和EDS等技术对粉体的形成过程、粒度、形貌等方面进行了表征。结果表明：以NaOH为沉淀剂,并加入一定量的聚乙二醇为分散剂时,所得产物的粒度小,分散性好;PbSnO3的形成过程为：当pH值在8-9范围内,锡离子的水解产物和铅离子发生沉淀反应生成锡酸铅。

Fe_2O_3/石墨烯复合物的制备及催化性能研究

以氧化石墨烯和硝酸铁为原料,采用水热法制备Fe_2O_3/石墨烯复合物。采用XRD、FTIR、RAMAN、SEM等对其结构和形貌进行表征,并通过不同升温速率的TG-DSC研究Fe_2O_3/石墨烯复合物对HMX热分解催化作用。结果表明,在氧化石墨烯被还原为石墨烯过程中,同时Fe_2O_3纳米粒子负载于石墨烯片层上;Fe_2O_3/石墨烯复合物可使HMX热分解活化能降低51.13 kJ·mol^(-1),对HMX有较好的催化作用。

微乳法制备纳米材料的研究进展

综述了微乳法制备纳米材料的基本原理和主要方法,阐述了微乳法制备纳米材料的一些影响因素,以及在纳米材料制备方面的研究现状,并对该领域的研究发展作了展望。

溶胶共沉淀法制备PbSnO_3超细粉末的正交试验研究

以Pb(NO3)2和SnCl4·5H2O为主要原料,采用溶胶共沉淀法制备超细粉末PbSnO3,通过XRD、激光粒度分析和SEM表征粉体的结构、粒度以及粉体的形貌。通过正交试验对试验条件进行优化,结果表明:在Pb(NO3)2溶液的浓度为0.1mol/L、溶液的pH值为8～9、PEG-200的加入质量分数为5%、反应温度为65℃的最优条件下制得PbSnO3粉体为球形,且分散性较好。

溶剂热合成纳米锡酸铅粉体的研究

采用溶剂热法合成出锡酸铅（PbSnO3）粉体。并用XRD和SEM对粉体的晶体结构和微观形貌进行分析和表征。结果表明：当矿化剂浓度KOH为1~3mol/L,反应时间为8h,温度为160℃时,获得粒度均一的锡酸铅粉体。

水热法合成纳米PbSnO_3粉体的研究

采用水热法合成出PbSnO3粉体。并用XRD、SEM对粉体的晶体结构和微观形貌进行分析和表征。结果表明:当矿化剂浓度NaOH为1mol·L-1,反应时间为12h,温度为180℃时,获得粒度均匀的锡酸铅粉体。

超细PbSnO_3的制备及对HMX的催化热分解

以SnCl4·5H2O和Pb(NO3)2为原料,采用超声辅助共沉淀法成功制备出超细PbSnO3粉体,用XRD、SEM和EDS对其结构、形貌和元素组成进行了表征,通过DSC和TG研究了超细PbSnO3对HMX热分解的催化性能。结果表明,加入PbSnO3粉体后,HMX的初始分解温度和分解峰温分别下降10.5℃和12.2℃,分解放热由1 350J/g提高至1 573J/g;采用非等温法和等温法研究了超细PbSnO3催化HMX热分解动力学,得到了表观活化能Ea、指前因子A和相应的分解动力学方程。

1,2,4-噁二唑类含能化合物研究进展

1,2,4-噁二唑类含能化合物是近年来逐渐发展起来的一类新型含能材料,具有高密度、高氧平衡以及不敏感的特点。综述了关于单-1,2,4-噁二唑类、偶氮基-1,2,4-噁二唑类以及联-1,2,4-噁二唑类等三十余种含能化合物的最新合成研究成果,对部分化合物的性能进行了阐述,并结合1,2,4-噁二唑类含能化合物的性能特点,指出基于1,2,4-噁二唑环结构发展新型无卤氧化剂是较具潜力的发展方向。

α'-AlH_3的制备及形成研究

以LiAlH_4和AICI_3为原料,通过乙醚法制备了AlH_3,采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线粉末颜射(XRD),研究了制备条件对产物形貌、晶型的影响规律。结果表明,氢化铝醚合物高温脱醚时,混合溶剂中乙醚比例是影响AlH_3晶型及形貌的主要因素,当结晶时,体系中乙醚不能及时除去,会导致α'-AlH_3的形成,且AlH_3形貌逐渐由立方体变成绒球状。伴生的α'型对AlH_3室温存储稳定性及安全性有较大影响,α'型存在加快AlH_3在室温下分解,且使得样品摩擦感度升高。

纳米柠檬酸铅/RDX复合物的制备及热分解性能

以PEG-400为表面活性剂,采用液相分散沉淀法制备出纳米柠檬酸铅,用IR、元素分析、TEM对其结构和铝含量进行了表征。用溶解、稀释、结晶法制备出纳米柠檬酸铅/RDX复合物,用TEM、SEM和TG-DSC对复合物的结构和热分解性能进行了表征。结果表明,纳米柠檬酸铅附着在RDX表面形成复合物,粒径为6～10μm。用ICP测定了复合物中铅质量分数为4.990%,进而推算出复合物中催化剂的质量分数为8.602%。

HMX降感技术研究进展

以HMX降感为主线,分别从改善HMX晶体品质、表面包覆和共结晶三方面综述了近年来国内外的研究进展。对各方法的特点、降感机理及效果进行了介绍,指出从微观结构角度对HMX进行改性,即选择钝感含能化合物与HMX共结晶,是降低HMX感度最本质有效的方法。以现有研究为基础,总结并提出了今后研究工作中应注意的一些问题和研究重点。

四硝基乙酰胺酸(TNAA)的合成及热性能

以1,1'-二氨基-2,2'-二硝基乙烯(FOX-7)为原料,经浓硝酸硝化及有机溶剂萃取得到高氧平衡化合物——四硝基乙酰胺酸(TNAA)。对比了四种有机萃取溶剂(二氯甲烷、氯仿、四氯化碳和乙酸乙酯)所得TNAA的收率及纯度。采用DSC和TG研究了TNAA的热行为。结果表明,确定二氯甲烷为最佳萃取溶剂,其收率为95.0%,纯度为99.4%。升温速率10 K·min^(-1)下,TNAA熔化吸热峰的初始温度、峰值温度分别为84.8℃和87.8℃,熔融焓为61.7 J·g^(-1);分解放热峰的初始温度、峰值温度分别为117.7℃和131.4℃,分解热为934.8 J·g^(-1)。采用Kissinger方法得到的TNAA的热分解反应活化能E为124.7 k J·mol^(-1),指前因子A为10^(16.1)s^(-1)。自加速分解温度T_(SADT)为102.3℃、热爆炸临界温度T_b为112.2℃、T=Tp时TNAA热分解反应的热力学参数ΔH~≠、ΔS~≠以及ΔG~≠,分别为121.5 k J·mol^(-1)、61.2 J·K^(-1)·mol^(-1)和98.0 k J·mol^(-1)。

4,6-二硝基苯并氧化呋咱钠盐的合成表征

以苦基氯为初始原料,经过叠氮化,脱氮环化合成4,6-二硝基苯并氧化呋咱。4,6-二硝基苯并氧化呋咱与无机钠盐反应合成其钠盐。通过红外图谱、1 H-NMR、13 C-NMR、元素分析、有机质谱等分析对其结构进行了表征。综述分析上述分析数据并通过C-H相关二维谱的分析基本确定了4,6-二硝基呋咱钠盐的结构为7-羟基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱钠。

钙钛矿型复合氧化物催化剂应用研究进展

概述了钙钛矿型复合氧化物催化剂的结构特征,阐述了在光催化降解、汽车尾气净化、烟气催化脱硫、固体氧化物燃料电池以及固体推进剂催化燃烧等领域的应用研究进展,并分析了该类催化剂在各应用领域存在的技术难题以及发展前景。

1-(2,3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑的晶体结构及参数计算

采用相转移催化法,制得了1-(2,3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑(1),并使用单晶X-射线衍射法测定1的晶体结构,结果表明,1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=6.570(5)A,b=7.536(5)A,c=9.050(6)A,V=423.5(5)A3,Z=2,晶体密度为1.436 g/cm3,最终偏离因子R1=0.045 6,ωR2=0.132 4。采用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-31G**基组水平上对1进行了结构优化,计算得到1的理论密度为1.465 g/cm3,固相生成焓为-123.76 k J/mol。