双取代硫脲的连续反应合成及生物活性测试

以取代苯胺为原料,经过连续加料的方式,合成了9个二苯基硫脲衍生物,通过元素分析、MS、IR、以及^(1)H NMR对系列化合物进行了结构表征。同时,采用纸张琼脂扩散法测试了9种目标化合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的生物活性抑制情况,总结了不同浓度和不同取代基的目标产物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌情况的影响。测试结果表明,含氯取代基的化合物对金黄色葡萄球菌的抑制作用有利,具体影响规律:邻氯>对氯>2,4-二氯苯基,而含F化合物对大肠杆菌的抑制作用有利。化合物1a对金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径达到1.9 cm。这些参数为高活性硫脲类化合物的合成和筛选提供了依据。

聚巴士比酸氯胺化合物的制备及生物活性

采用苯乙烯、氯丙烯、二乙烯苯,通过悬浮聚合,合成高分子小球,高分子链上枝接巴士比酸,制备聚巴士比酸氯胺化合物前驱体。利用SEM和FTIR对其形貌及组成进行表征。通过反应物比例、反应pH值等条件优化,制备了中空和纳米级两种抗菌小球,发现液体石蜡可调节抗菌材料的粒径和孔径大小,二乙烯苯的加入量可调节抗菌材料的表面形态。在NaCl的存在下,在pH=1时,最高产率达到95%。新型的抗菌小球对大肠杆菌(E coli)和金黄色葡萄球菌(S aureus)具有较好的抑制作用,纳米小球在20 mg/mL时对106~107 CFU/mL的E coli和S aureus的杀灭率均达到100%。在50 mg/mL中空小球杀灭率达到99%以上。

6-硫-1,2,4-三氮-双环[3.2.0]庚烷-2,4-二烯的合成

以水合肼、硫氰酸盐、多聚甲醛为原料,经过五元环合成、氧化、四元环合成三步反应,合成6-硫-1,2,4-三氮双环[3.2.0]庚烷-2,4-二烯。对合成路线进行了条件优化。最高收率达61.8%。其结构经1H NMR确证。

三唑硫酮衍生物的合成

以水合肼、多聚甲醛、硫氰酸钾为原料,采用了＂一锅法＂反应,合成6-硫-1,2,4-三氮双环[3.2.0]庚烷-2,4-二烯,对反应条件进行了优化。最高收率达65.0%。其结构经1H NMR确证。

含硫代酰胺新三唑类化合物的合成、结构表征及生物活性研究

以三唑、芳香基苯乙酮和异硫氰酸苯酯为原料合成了4个含硫代酰胺的芳香三唑类化合物,对四个化合物进行了IR,EA,1HNMR和MS谱学表征.培养了1-[1-苯胺硫化碳-1-(4-氟苯甲酰基)甲基]-1,2,4-三唑的单晶.同时对这四个化合物进行了初步的生物活性测试,结果表明它们具有一定的杀菌活性.

奥司他韦的合成研究进展

奥司他韦磷酸盐是第一个口服有效的流感病毒神经氨酸酶抑制剂,临床上主要用于减轻流感发病时的症状。目前主要是以莽草酸和奎宁酸为原料来合成奥司他韦,这些原料具有手性,给生产带来很大不便。因此,研究新的奥司他韦合成方法就显得非常重要。

7-氮杂吲哚合成工艺改进研究

以2-氨基-3-甲基吡啶为原料,经过Boc保护、环化反应制备得到7-氮杂吲哚,并考察反应溶剂和碱性试剂对收率的影响。总收率为79.0%。改进后的工艺路线,操作简单,适合工业化生产。

稠环吡唑三环类化合物合成方法研究进展

稠环吡唑三环类化合物是一类重要的化合物,在医药和农药等方面有广泛的应用。对于稠环吡唑三环类化合物的合成,主要通过两种方法来合成,第一种方法是通过1,3偶极环加成方法来合成;第二种方法是通过不饱和羰基化合物与肼反应来合成。

香豆素类荧光增白剂OM的合成方法改进

采用β-萘酚为基本原料,经Reimer-Tiemann反应合成了2-羟基-1-萘甲醛,在催化剂存在下进一步与苯乙酸进行缩合反应合成香豆素类荧光增白剂3-苯基-5,6-萘并α-吡喃酮。该合成工艺反应条件温和,产品总收率达69%,纯度大于99%。

Hydrothermal Synthesis, Crystal Structure and Thermal Property of a Coordination Polymer Constructed by Ce(Ⅲ) and Succinate Ions

A new three-dimensional coordination polymer [Ce_2(C_4H_4O_4)_3(H_2O)_2]_n·3.2 nH_2 O, constructed by Ce(Ⅲ) ion and succinate ion and lattice water molecules has been synthesized under hydrothermal conditions. It crystallizes in triclinic system, space group P1 with a = 7.8865(6), b = 12.0260(8), c = 12.2598(9) ?, α = 112.456(2)o, β = 90.046(2)o, γ = 100.423(2)o, Mr = 722.14, V = 1053.73(13) ?~3, Z = 2, Dc = 2.276 g/cm^3, μ = 4.35/mm, F(000) = 696, GOF = 1.029, R = 0.0203 and w R = 0.0570. The asymmetric unit contains two Ce^(3+) cations and both of them are nine-coordinated and their coordination geometries can be described as two distorted monocapped square antiprisms. In the title compound, a three-dimensional coordination network with one-dimensional hexagon honeycomb-like channels along the a axis is generated. TG measurement has been carried out, and its result analysis along with the powder XRD determination indicates the residue to be CeO_2.

1-(1-氯环丙基)乙酮的工艺改进

【目的】丙硫菌唑的重要中间体1-（1-氯环丙基）乙酮的合成方法改进，对其合成路线进行了优化。【方法】以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料，采用“一锅法”完成氯代和水解反应，同时优化关环反应的影响因素，优化后的总收率达83．2％。【结果】产品结构经^1H NMR光谱鉴定为目标化合物。【结论】该工艺收率高、操作简便、产品纯度高，适合工业化生产。

丙硫菌唑的工艺改进

[目的]对丙硫菌唑的合成路线进行优化,优化后的制备工艺更加简便、高效。[方法]以1-氯环丙基甲酸乙酯、邻氯苯乙酸乙酯和1-硫-3-氮杂环丁烷并[2,3,e]-1,2,4-三氮唑为原料,经过2步反应合成丙硫菌唑,优化条件下总收率达76.8%。[结果]目标化合物经~1H NMR光谱进行确认。[结论]该方法操作简单、反应条件温和、丙硫菌唑的收率高,适合工业化生产。