超声波辐射法合成对叔丁基杯[8]芳烃酯类衍生物

在超声辐射条件下,以对叔丁基杯[8]芳烃为原料,采用氯乙酸乙酯为烃基化试剂,KI为离子交换剂,在K2CO3/丙酮体系中进行衍生化反应可高效制备对叔丁基杯[8]芳烃乙酸乙酯基衍生物;讨论了超声功率、反应时间、原料摩尔配比及催化剂等因素对收率的影响.实验结果表明:使用200 W的超声功率,氯乙酸乙酯过量50%,反应时间为25 min时,精制后杯芳烃酯类衍生物收率达到82.2%.

苏黄止咳胶囊中非挥发性成分的LC-MS分析

目的利用LC-MS技术对苏黄止咳胶囊中的非挥发性成分进行分析。方法苏黄止咳胶囊甲醇提取物的分析采用月旭Ultimate Plus C18 HPLC Column(4.6 nm×250 nm,5μm);流动相0.01%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;进样量10μL;检测波长205 nm。质谱利用电喷雾离子源(ESI),在正/负离子模式下进行扫描。结果从中共分析和鉴定50个化合物,包括4个生物碱、8个酚酸、5个黄酮、2个香豆素、29个木脂素和2个其他类型化合物,并有27个化合物和对照品对照确认。结论该方法稳定可靠,可用于苏黄止咳胶囊的质量控制。