高温瞬时灭菌对开心散有效成分含量及微生物学指标的影响

目的:比较不同高温瞬时灭菌条件下开心散的灭菌效果,结合灭菌后样品中有效成分含量的变化,确定最佳灭菌条件。方法:采用高温瞬时灭菌法对2~8目的远志、人参、茯苓和石菖蒲4味中药的粗颗粒进行灭菌,分别考察160、165、170℃3个温度水平,灭菌时间分别为5、7、9 s。在洁净区对灭菌粗颗粒分别进行粉碎,过六号筛后均匀混合,制得开心散。参照《中华人民共和国药典》2020年版进行微生物限度检测,并采用高效液相色谱法对开心散灭菌前后的样品进行含量检测。结果:9个灭菌条件下开心散样品的需氧菌总数均小于1×104CFU·g^(–1)、霉菌和酵母菌总数均小于1×102CFU·g^(–1)。同时,控制菌项下的大肠埃希菌、沙门菌、耐胆盐革兰阴性菌均未检出,所有开心散灭菌样品均符合口服散剂的微生物限度要求。开心散中8个有效成分(远志[口山]酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、茯苓酸、β-细辛醚和α-细辛醚)的含量受不同灭菌温度和时间影响。结论:结合需氧菌、霉菌和酵母菌、控制菌结果和有效成分含量变化情况,最终确定灭菌温度160℃、灭菌时间5 s为开心散最佳高温瞬时灭菌条件。

反相高效液相色谱法测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸根的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸根的含量。方法色谱柱为赛默飞Thermo Acclaim Mixed-Mode WAX-1柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.025 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH至6.0);流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速为0.6 mL·min^(-1);柱温为35℃;检测波长为210 nm;进样体积为10μL。结果空白溶液、空白溶剂均不干扰葡萄糖酸根的测定,葡萄糖酸根在0.0545~0.5448 mg·mL^(-1)(r=1.000)内与峰面积线性关系良好,平均回收率在99.39%~101.2%,RSD<2.0%。结论本法灵敏度高,专属性强,可准确测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸根的含量。

H13钢激光熔覆钴基复合涂层的组织及耐磨性

采用5kW连续CO_2激光器,在H13热作模具钢表面进行激光熔覆Stellite-6(简称St6)、St6+5%WC、St6+5%WC+1%RE钴基合金复合涂层。采用光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、显微硬度计及磨损试验机,对熔覆层的显微组织、元素分布、相组成、显微硬度及磨损性能等进行了系统研究。结果表明,激光熔覆层与基体为冶金结合,各熔覆层的基体相组织为γ-Co、γ-Ni,增强相组织均包括Cr-Ni-Fe-C、(Mn,Cr)_7C_3、Cr_(23)C_6等相,此外,St6+5%WC和St6+5%WC+1%RE熔覆层的增强相中增加了WC、W_2C和SiC相;熔覆层显微硬度HV_(0.2)为560~710HV;摩擦磨损试验结果表明,在相同条件下,耐磨性能由高到低依次是St6+5%WC+1%RE、St6+5%WC、St6、H13钢。

速效心痛滴丸微生物限度检查方法学验证

目的:建立速效心痛滴丸微生物限度检查法。方法:以3株细菌、2株真菌对速效心痛滴丸进行了微生物限度检查方法的验证试验。结果:试验组金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌采用薄膜过滤法(冲洗量300mL)回收率为86%以上;白色念珠菌、黑曲霉菌采用常规法回收率为75%以上;控制菌检查试验组采用500mL以上增菌培养基,可检出大肠埃希菌。结论:经验证速效心痛滴丸采用薄膜过滤法检查细菌,常规法检查霉菌、酵母菌,培养基稀释法检查控制菌。

HPLC法测定蜂胶片中芦丁的含量

目的HPLC法测定蜂胶片中芦丁的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动组成：0．4％磷酸水溶液．甲醇．乙腈（60：45：5），检测波长为256nm；流速为1．0ml·min^-1。结果芦丁线性范围为0．2603-1．5618μg，平均回收率为98．6％，RSD=1．86％（n=5）。结论方法简便可靠，结果准确。能有效控制蜂胶片的质量。

蛇莓饮片质量标准研究

目的对蛇莓饮片质量标准进行研究。方法采用显微、TLC法对蛇莓进行定性鉴别;依据《中国药典》2015年版四部相关方法,对蛇莓饮片的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物进行测定;采用HPLC法测定蛇莓中鞣花酸含量。结果蛇莓显微特征清晰;建立了蛇莓的TLC鉴别方法,斑点清晰,分离度好;水分、总不溶性灰分、酸不溶性灰分符合《中国药典》附录药材及饮片检定通则要求;浸出物均大于20%;HPLC法中鞣花酸在2.1432～21.432μg·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好,平均回收率为9 8.4%,RSD为2.7%(n=6)。结论该方法简单、可行,重复性好,可用于控制蛇莓饮片质量。

硝苯地平缓释片(Ⅰ)含量及含量均匀度测定方法的改进

建立了高效液相色谱法(HPLC)法测定硝苯地平缓释片(Ⅰ)含量及含量均匀度的分析方法。采用AgilentZORAX EclipseXDBC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(60:40)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为235nm,进样量为20μl,柱温为30.0℃。结果表明,硝苯地平峰与样品中的相邻峰能达到良好分离。经过方法学验证,本法可为分析硝苯地平缓释片(Ⅰ)含量及含量均匀度提供检测依据。