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2-(双苯并咔唑)-乙基咪唑酸酯探针分子用于药厂废水中脂肪胺的测定
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作者 秦雪芹 付艳艳 +3 位作者 李肖燕 丁明州 白新伟 尤进茂 《曲阜师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2010年第3期73-78,共6页
利用2-(7H-二苯[a,f]咔唑)-乙醇与N,N’-羰基双咪唑(CDI)缩合,生成2-(双苯并咔唑)-乙基咪唑酸酯(DBCEIC)中间体,以乙腈作共溶剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,80℃条件下DBCEIC可与脂肪胺发生亲核取代反应,生成稳定的衍生物.在激发波... 利用2-(7H-二苯[a,f]咔唑)-乙醇与N,N’-羰基双咪唑(CDI)缩合,生成2-(双苯并咔唑)-乙基咪唑酸酯(DBCEIC)中间体,以乙腈作共溶剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,80℃条件下DBCEIC可与脂肪胺发生亲核取代反应,生成稳定的衍生物.在激发波长和发射波长分别为300 nm和390 nm下,通过梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了分离和在线质谱定性,实现了药厂废水中脂肪胺的定性及其含量的测定.脂肪胺的线性相关系数除了C10胺以外均大于0.9990,检测限在15.00-85.13 fmol之间. 展开更多
关键词 液相色谱—质谱 荧光检测 柱前衍生 脂肪胺
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2-(苯并吖啶酮)-乙基咪唑酸酯探针对荧光和质谱的双增敏作用 被引量:5
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作者 付艳艳 李肖燕 +5 位作者 孙志伟 秦雪芹 夏莲 索有瑞 李玉林 尤进茂 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期8-14,共7页
采用3种不同衍生方法对胺类化合物进行标记,比较衍生效率的差别,给出最优方法:5-(2-羟乙基)-(苯并吖啶酮与N,N-羰基双咪唑(CDI)缩合形成的双敏感探针2-(苯并吖啶酮)-乙基咪唑酸酯(BAEIC)与胺的衍生效率最高,产物稳定。BAEIC在N,N-二甲... 采用3种不同衍生方法对胺类化合物进行标记,比较衍生效率的差别,给出最优方法:5-(2-羟乙基)-(苯并吖啶酮与N,N-羰基双咪唑(CDI)缩合形成的双敏感探针2-(苯并吖啶酮)-乙基咪唑酸酯(BAEIC)与胺的衍生效率最高,产物稳定。BAEIC在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,在80℃条件下与胺反应生成的亲核取代物,不仅表现出强烈的荧光,同时具有很强的质谱离子化能力。估算了衍生物在乙腈和甲醇水溶液中百分离子化值δ在5.62%~58.08%和2.14%~56.58%范围内。本方法具有良好的重现性,激发和发射波长为λex/λem=280/510nm,荧光检出限为0.12~0.59μg/L(8.6~79fmol);在线APCI-MS检出限为1.9~14μg/L(544~825fmol)。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱 脂肪胺 5-(2-羟乙基)-苯并吖啶酮 2-(苯并吖啶酮)-乙基咪唑酸酯
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黄金蝉若虫体蛋白水解液的荧光标记及电喷雾质谱鉴定 被引量:4
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作者 李肖燕 尤进茂 +4 位作者 孙志伟 付艳艳 秦雪芹 丁明州 李玉林 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期917-923,共7页
采用2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基]氯甲酸酯(DBCEC-Cl)作为柱前衍生试剂,于室温下,在硼酸钠缓冲液(pH9.0)中,金蝉若虫体蛋白水解液中氨基酸的完全衍生化在5min即可完成。在HypersilBDSC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm)上,采... 采用2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基]氯甲酸酯(DBCEC-Cl)作为柱前衍生试剂,于室温下,在硼酸钠缓冲液(pH9.0)中,金蝉若虫体蛋白水解液中氨基酸的完全衍生化在5min即可完成。在HypersilBDSC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm)上,采用梯度洗脱实现了各衍生物的完全基线分离。最佳荧光检测为λex/λem=300/395nm。在线串联的ESI/MS正离子质谱数据显示:所有衍生物均给出m/z338.5,294.5的特征碎片离子峰。荧光条件下的线性回归系数大于0.9992;检出限为2.6~24fmol。本方法灵敏、可靠、重现性好。对实际黄金蝉若虫体蛋白水解液中氨基酸的测定,结果满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱-离子阱/质谱 荧光检测 柱前衍生 2-[2-(7H-二苯并[a g]咔唑-乙氧基)-乙基]氯甲酸酯 氨基酸
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新型荧光试剂用于土壤中脂肪胺的高效液相色谱-质谱测定 被引量:1
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作者 秦雪芹 孙志伟 +4 位作者 付艳艳 李肖燕 索有瑞 李玉林 尤进茂 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期261-265,共5页
利用新型荧光试剂2-(2-(10-蒽基)-苯并咪唑)-乙酸(ABIA)为柱前衍生化试剂,在Akasil-C18色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性。以乙腈为溶剂,N-乙基-N′-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)为... 利用新型荧光试剂2-(2-(10-蒽基)-苯并咪唑)-乙酸(ABIA)为柱前衍生化试剂,在Akasil-C18色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性。以乙腈为溶剂,N-乙基-N′-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)为缩合剂,在50℃条件下衍生反应20 min后获得稳定的荧光产物。激发波长和发射波长分别为260 nm和430 nm,采用大气压化学电离源(APCI)的正离子模式,实现了土壤中脂肪胺的定性及其含量的测定。脂肪胺的线性相关系数大于0.9990,检出限为11.72~25.63 fmol。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱 荧光检测 柱前衍生 脂肪胺
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毛细管区带电泳法对柱前衍生胆汁酸的高效分离研究 被引量:1
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作者 白新伟 付艳艳 +4 位作者 孙志伟 秦雪芹 丁明州 吴晓云 尤进茂 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期387-390,共4页
以7-氨基-1,3-萘二磺酸作为柱前衍生试剂,采用毛细管区带电泳-光二极管阵列检测器分离测定6种胆汁酸。实验综合考察了缓冲溶液浓度、pH值、温度及添加剂对胆汁酸衍生化产物分离效果的影响。在不加其它添加剂情况下,于25mmol/L的pH为9.5... 以7-氨基-1,3-萘二磺酸作为柱前衍生试剂,采用毛细管区带电泳-光二极管阵列检测器分离测定6种胆汁酸。实验综合考察了缓冲溶液浓度、pH值、温度及添加剂对胆汁酸衍生化产物分离效果的影响。在不加其它添加剂情况下,于25mmol/L的pH为9.5的硼酸盐缓冲溶液中,20℃,5kPa压力下进样,进样时间8s,13min可实现6种胆汁酸的快速高效基线分离。该方法检出限(3σ)为0.022~0.046μmol/L,线性范围为0.07~5μmol/L。 展开更多
关键词 胆汁酸 柱前衍生 7-氨基-1 3-萘二磺酸 毛细管区带电泳法
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从未分配利润中识别中小企业虚假报表 被引量:1
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作者 秦雪芹 《中小企业管理与科技》 2015年第36期77-77,共1页
目前骗取贷款的现象在中国层出不穷,借款人将如何科学决策,筛选正确的贷款人关系重大。本文在全面分析中小企业未分配利润特点的基础上,重点阐述了中小企业未分配利润的真实情况,并对如何识别贷款人提供虚假财务报表进行阐述。
关键词 借款人 中小企业未分配利润 虚假会计报表 核数
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浅议初中数学多媒体教学策略
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作者 秦雪芹 《真情》 2021年第4期81-81,共1页
素质教育下的初中数学教师要善于运用多媒体教学手段来提高学生的学习积极性,让学生能够对数学知识产生研究的兴趣。初中生正处于学习文化知识的转折阶段,如果学生在初中阶段学习认真,学习习惯正确,就能够在中考中取得优异的成绩,就会... 素质教育下的初中数学教师要善于运用多媒体教学手段来提高学生的学习积极性,让学生能够对数学知识产生研究的兴趣。初中生正处于学习文化知识的转折阶段,如果学生在初中阶段学习认真,学习习惯正确,就能够在中考中取得优异的成绩,就会有资格进入高中深造,数学是学生学习阶段的重要科目,对于激发学生的思维,促进学生的抽象逻辑性不断提高具有一定的积极作用。作为初中数学教师要在尊重学生主体地位的基础上为学生创设良好的学习氛围,把课本上的数学知识转变为具有一定直观性特点的画面,让学生能够更加主动的去思考和探究。 展开更多
关键词 初中 数学 多媒体 教学策略
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浅析股权投资在中国的投资操作
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作者 秦雪芹 《山东纺织经济》 2016年第1期16-17,共2页
投资者如何科学决策,合理选择对外投资的方式关系重大。本文在全面分析股权投资和债权投资特点的基础上,重点就股权投资投资对象的选择、可行性调研的具体内容进行了诠释。
关键词 股权投资 投资对象选择 可行性调研
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胆汁酸的双敏感探针苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯:荧光检测和APCI-MS鉴定 被引量:5
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作者 付艳艳 宋翠华 +7 位作者 秦雪芹 李肖燕 丁明州 孙志伟 夏莲 索有瑞 李玉林 尤进茂 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第7期653-660,共8页
在HypersilC18色谱柱上,利用新型荧光试剂苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)作柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱对10种胆汁酸衍生物进行了优化分离.在二甲亚砜溶剂中,以碳酸钾作催化剂,95℃,45min后获得稳定的荧光产物.衍生物在稳态... 在HypersilC18色谱柱上,利用新型荧光试剂苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)作柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱对10种胆汁酸衍生物进行了优化分离.在二甲亚砜溶剂中,以碳酸钾作催化剂,95℃,45min后获得稳定的荧光产物.衍生物在稳态荧光条件下,在乙腈和甲醇水溶液中的百分离子化δ值在0%~88.83%和0%~89.15%范围内.最大激发和发射波长为λex/λem=272/505nm.采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了胆汁中胆汁酸的定性定量测定.线性回归系数均在0.9995以上,线性范围宽,检出限为0.76~1.62ng/mL. 展开更多
关键词 液相色谱-质谱 百分离子化值 苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS) 胆汁酸
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