电感耦合等离子体质谱法测定酱油中硼含量

建立用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定酱油中硼含量的分析方法。样品用硝酸经微波消解后,在仪器优化后条件下,采用铍作为在线内标物质,引用三通接头将内标液与样液在进入雾化器前自动混合,直接用ICP-MS测定硼(11B),方法的检出限为0.97μg/L,回收率在93.7%～98.6%(加酱油),95.3%～99.4%(未加酱油),相对标准偏差(n=5)为1.5%。

蓝牙设备生物认证解决方案

针对蓝牙设备认证功能的安全缺陷,提出了2种采用生理特征身份认证解决方案,从而提高了蓝牙设备的安全性。

黄油中镍含量快速检测方法的研究

目的建立炉内燃烧石墨炉原子吸收光谱法快速测定黄油中镍含量的分析方法。方法以无水乙醇稀释样品形成均匀溶液,使石墨炉原子吸收光谱仪的进样系统能够微量准确进样,加入硝酸钯作为上机测试的基体改进剂,外标法进行定量分析。结果本方法建立的标准曲线线性良好,相关系数为0.9991,检测限为1.98μg/L,回收率在87.9%~98.4%,相对标准偏差为4.3%(n=6)。结论该方法操作快速简便,样品不需要消解,避免了含高油脂样品经常规消解方法消解时存在的困难和安全隐患,测试结果准确可靠,可有效提高工作效率。

肠粉中硼砂添加的检测及风险等级评估

采用随机抽样方法在街边小店、移动摊档自购正在销售的肠粉,检测其中的硼含量,对检测结果进行分析及风险等级评估。结果显示:大部分产品中未检出硼含量,而有检出部分的硼含量明显高于方法检出限和风险参考值,说明肠粉确实存在违法添加硼砂现象,可能对人体健康构成伤害;在对伤害发生的可能性和伤害发生的严重程度进行了计算分析后发现,对人体健康伤害的严重程度为一般,综合评估食用肠粉潜在的安全风险等级为低风险等级。

石墨炉原子吸收法测定食品中铅含量的不确定度分析

重金属残留是食品的主要污染之一。根据不同的食品种类,其标准均规定了相应的重金属限量值。铅是食品中的微量重金属之一,因此,食品国家标准常常将重金属铅作为衡量食品是否受到重金属污染的重要指标之一。根据GB/T5009.12—2010《食品安全国家标准食品中铅的测定》,采用石墨炉原子吸收法对食品中的铅进行测定,并对其不确定度进行分析评估。通过分析测定过程中各种不确定度的来源,计算不确定度分量,得出相对标准不确定度为0.210mg/kg,扩展不确定度为0.017 85 mg/kg(k=2),相对标准偏差为8.5%。通过石墨炉原子吸收法测定食品中铅的不确定度的研究,有利于提高检测数据的可重复性,保证检测数据的质量。

ICP法测定食用明胶中的铬

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定明胶中的铬含量的方法,同时也对其进行不确定度评定。线性范围为：0-50μg/L时,其回归方程y=106.9x＋61.5。当样液浓度在25-45μg/L之间时,其扩展不确定度在2%左右。与国标石墨炉法相比,该方法简单快速,线性范围宽是测定明胶中铬含量的一种快速有效分析方法。

氢化物原子荧光光谱法测定海产品中砷含量的不确定度评定

目的:建立氢化物原子荧光光谱法测定海产品中砷含量的不确定度评定程序和方法。方法:建立数学模型,应用测量不确定度评定理论,结合实验方法,确定和计算测定过程中各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:本试验方法用氢化物原子荧光光谱法测定海产品中砷含量的不确定度为:5.3%。结论:测量结果与测量不确定度的同时给出,更能显示出结果的可靠。

粤西某市液态奶中壬基酚的污染调查

[目的]了解液态奶中壬基酚的污染水平和健康风险,为食品中壬基酚的标准测定和风险管理提供参考。[方法]从各大市场随机抽取液态奶,采用超高效液相色谱-质谱联用法测定壬基酚含量。[结果]共检测销售量较高的巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳两类液态奶,共100件样品,壬基酚检出率为80.00%,平均检测值为82.43μg/kg。其中,巴氏杀菌乳中壬基酚平均检测值较高,为87.06μg/kg。壬基酚的膳食暴露风险处于可接受范围之内。[结论]分析100件市售液态奶中壬基酚的检测结果,对市售液态奶中壬基酚的安全性进行了风险分析,结果显示市场上液态奶相对比较安全,对人体健康存在较低风险。

广东省竹制品中毒害物质风险监测评估分析

目的了解广东省用于餐饮中与食品接触的竹制品的质量安全状况。方法对广东省内部分竹制生产企业、市售竹制餐用具抽样检测.结果对120批次样品中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯、抑霉唑、二氧化硫、甲醛、五氯苯酚、铅、砷、镉、汞、锰、系溶剂残留、芳香胺(26种)进行迁移量检测,根据问题产品判断参考标准,共发现问题产品68批次,问题产品发现率为56.67%,其中二氧化硫项目发现问题产品2批次,问题产品发现率为1.67%;锰迁移量项目发现问题产品45批次,问题产品发现率为37.5%;甲醛项目发现问题产品24批次,问题产品发现率为20.0%;苯系溶剂残留项目发现问题产品5批次,问题产品发现率为4.17%。结论二氧化硫、锰、甲醛、苯系溶剂残留迁移量存在较高风险,会直接危害人们健康,应引起有关部门重视。

蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖的稳定性

试验旨在研究蜂蜜中果糖和葡萄糖、蔗糖含量在前处理时的最优稳定性条件及最长储存时间。样品处理后采用高效液相色谱法,考察不同温度、水浴时间、pH等单因素对相关物质稳定性影响,并采用Box-Behnken响应面试验设计方法探究前处理过程中最优稳定性条件及前处理后最长储存时间。结果表明,目标物果糖、葡萄糖、蔗糖线性良好;温度、水浴时间、pH这3个单因素对其稳定性均有影响。稳定性最优条件:温度70℃以下,水浴时间35 min以内, pH 7.0左右。蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖在处理样品后随着储存时间延长,检出含量降低。蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖3种糖测定时温度不宜过高,水浴时间不宜过长,试样在pH 7的中性环境中操作,试样处理后储存6 d之内相对稳定。

赣南脐橙中苯乙烯、乙苯迁移量的测定

试验采用高效液相色谱法,旨在测定赣南脐橙中苯乙烯和乙苯迁移量。样品经甲醇提取,选取色谱柱Agilent ZOBBAX SB-C18进行分离,在流动相乙腈-水条件下进行等浓度洗脱,流速1.0 mL/min,在254 nm波长下检测,外标法定量,实现赣南脐橙中苯乙烯、乙苯迁移量的定性定量分析。结果表明,该方法分析时间适中,苯乙烯和乙苯在1~100μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,最低定量限苯乙烯0.6 mg/kg、乙苯2.0 mg/kg,在添加水平均为5.0,15.0和50.0 mg/kg的条件下,苯乙烯和乙苯的加标回收率在97.2%~107.1%之间,相对标准偏差在0.06%~0.78%之间(n=6)。利用该方法对用苯乙烯、乙苯浸泡后晾干的泡沫箱中放置赣南脐橙密封后分别置于4和22℃环境下1,2,3,7和15 d取样分析检测,均检出苯乙烯、乙苯。试验方法具有回收率高、重现性好、灵敏度高等特点,可适用于赣南脐橙中苯乙烯和乙苯迁移量的定性定量分析。