氢化物发生-原子荧光法用于海水中痕量铅定量分析的研究

建立了氢化物发生-原子荧光法测定海水中痕量铅的方法。海水只需经简单过滤处理后用氢化物发生-原子荧光法直接进样分析,以草酸作为掩蔽剂、甲酸作为增敏剂、铁氰化钾作为氧化剂,采用原子荧光仪进行分析。海水中铅在1.0~50μg/L质量浓度范围内具有较好的线性关系,方法的回收率为95.0%~107.0%,相对标准偏差为2.1%,本方法检出限为0.1μg/L。方法无需手动进行复杂的前处理过程,且准确性好,可用于大批量海水中铅的定量分析。

不同高盐基体对电感耦合等离子体质谱法射频源的匹配特性

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有灵敏度高、精密度好、检出限低、同时测定多种元素等优点,已被广泛用于不同类型样品中痕量元素的分析。在ICP-MS分析中,要求样品的含盐量低于0.3%,这是因为样品中大量的盐会在ICP-MS的炬管、采样锥、截取锥或离子透镜上沉积、堵塞进而影响仪器的灵敏度,同时,也会造成基体干扰。另一方面,高盐溶液的引入会影响分析信号的稳定性。

不同有机溶剂介质对电感耦合等离子体质谱法射频源的匹配特性

以27.12MHz的自激式全固态射频源为研究对象,选取不同含量的乙醇、二甲苯和煤油为有机介质,用配备该射频源的电感耦合等离子体质谱仪考察有机介质中Al、Ba、Ce、Cu、La、Pb、Tm、Y、Zn等金属元素的信号强度、短期稳定性等参数,研究有机介质下射频源的匹配特性。结果表明,方法能够实现乙醇、50%(体积分数)二甲苯溶液和20%(体积分数)煤油溶液作溶剂时的直接进样,表明该射频源在上述有机介质中匹配良好,可使等离子体稳定不淬灭。

氢化物发生-液体阴极辉光放电发射光谱对海水中硒、砷、汞的高灵敏定量检测

通过将氢化物发生装置与液体阴极辉光放电发射光谱仪相耦合,建立了一种定量检测海水中痕量硒、砷、汞的方法。实验对氢化物发生的载酸种类和浓度、还原剂浓度以及液体阴极辉光放电装置的放电电压、电解质种类和流速等工作条件进行了优化,确定了联用仪器定量分析硒、砷、汞的最佳工作条件:氢化物发生载酸为5%的HCl,还原剂为1.5%的NaBH_4,液体阴极辉光放电装置的放电电压为1060V,电解质溶液为pH 1的HCl,电解液流速为2.2 mL·min^(-1)。分别选取204.0, 228.8和253.7 nm作为硒、砷、汞的分析谱线,在上述最佳工作条件下对硒、砷、汞的系列混合标准溶液进行测定,硒、砷、汞的质量浓度在2～100μg·L^(-1)范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数分别为0.999 2, 0.999 4和0.998 5,其检出限分别达到0.54, 0.92和1.91μg·L^(-1),浓度为0.1 mg·L^(-1)的硒、砷、汞的信号值相对标准偏差均小于3%。与单一的液体阴极辉光放电发射光谱相比,硒、砷、汞的检出限分别降低了3个、 4个、 2个数量级。选取国家土壤标准物质GBW07405对联用仪器检测结果的准确度进行了验证,其检测值与参考值一致;将该方法应用于中国黄海沿岸实际海水样品中痕量硒、砷、汞的定量分析,分析结果与电感耦合等离子体质谱法一致,用标准加入法测得其加标回收率在94.9%～105.3%之间。氢化物发生-液体阴极辉光放电发射光谱能够实现快速、准确地对海水中痕量硒、砷、汞的高灵敏在线定量检测。