工业混合碱各组分含量测定——一种综合型实验方案设计

利用两类双指示剂法、BaCl_(2)法和电位滴定法等4种实验方法,分别测定了工业混合碱(NaOH+Na_(2)CO_(3))Ⅰ和混合碱Ⅱ(Na_(2)CO_(3)+NaHCO_(3))溶液中NaOH、Na_(2)CO_(3)与NaHCO_(3)等3种成分的质量浓度(即单位体积溶液中组分质量)。计算和比较了不同分析方法测定结果的误差和标准偏差,对不同分析方法测定结果进行了显著性检验,并分析了产生误差及造成显著性差异的原因。结果表明:电位滴定法的准确度和精密度均较好,BaCl_(2)法的准确度和精密度较差;BaCl_(2)法与其他3种方法测定结果的数据之间存在显著性差异。本文内容不仅对工业混合碱中各组分含量测定方法提供了一个参考,而且为酸碱滴定实验教学提供了一个综合型实验项目的设计方案。

电感耦合等离子体质谱测定不同酒类中铬、砷、镉、汞、铅含量

应用微波消解处理酒样，不经富集直接用ICP—MS测定Cr、As、Cd、Hg、Pb含量，方法快速，干扰少．测定的33种不同酒样中Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量均值分别为45．84、19．53、2．22、1．92μg·kg^-1和115．06μg·kg^-1，其中白酒中含量最高，葡萄酒和啤酒居次，黄酒含量最低．Cr、As、Cd、Hg、Pb的检出限分别为0．063、0．082、0．007、0．001μg·L^-1和0．080μg·L^-1，各元素的加标回收率基本在90%～110％，RSD（n=10）在0．25％～6．76％．

高效液相体积排阻色谱法分析黄秋葵多糖的单糖组成

采用高效液相(HPSEC-RID)体积排阻色谱法,建立了7种常见单糖的分离模式,成功地用于黄秋葵多糖的单糖组成分析。应用体积排阻色谱法,色谱柱为Polyspher CH PB(7.8 mm×300 mm,made in Germany),流动相为去离子水,柱温80℃,示差折光检测器(检测器温度40℃),流速0.6 ml/min内标为丙三醇。根据建立的方法测定,黄秋葵多糖由木糖、甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、半乳糖及阿拉伯糖7种单糖组成,其摩尔比分别为0.57∶1.00∶0.53∶3.50∶1.75∶1.25∶1.70。该HPSEC-RID方法是简单、快速、灵敏、方便的分析技术,具有良好的重复性,可用于黄秋葵多糖的单糖组成的质量控制。

建构主义学习理论指导下的基于网络的课堂教学模式在“分析化学”教学中的应用

以分析化学课程教学为例,依据建构主义学习理论,在结合课程网络资源平台建设的基础上,提出了基于网络的课程课堂教学模式改革的思路,其核心是通过课堂教学内容的有效组织、网络资源平台的辅助和学生学业成绩评价方式的改革,实现3个方面的转变,即教师与学生的角色转变,教材的转变和教学时空的转变,最终达到提高课堂教学有效性和人才培养质量的目的。

用于等离子体质谱的可替换毛细管同心雾化器

自制了一种进样毛细管可替换的常规同心雾化器,由雾化器器体、石英毛细管(外径0.37 mm,内径0.25mm)和雾化器适配器在环氧树脂胶的黏合作用下组装而成.将雾化器浸入沸水中,环氧树脂胶即软化,从而实现雾化器各组件的拆卸分离及破损或堵塞的进样毛细管的更换.自制同心雾化器在雾化气流量为0.87L.min-1、样品提升量在1.09mL.min-1左右达到最佳灵敏度.在最佳实验条件下,比较了自制的毛细管同心雾化器和Mein-hard同心雾化器的性能,前者在灵敏度、检出限、准确度、长期稳定性和多原子离子产率方面均优于或相当于后者.自制的可替换毛细管同心雾化器相比同类的商品同心雾化器,具有制作简单、使用方便、维护经济等优点.

微流动注射-等离子体质谱直接测定白酒中铅和镉

研制了多采样体积的微流控芯片,结合普通的八通阀实现了等离子体质谱(ICP-MS)亚微升级样品的进样.研究了白酒基体[52%(体积分数)乙醇]引入量对ICP的稳定性和裂解后所产生碳干扰的情况,考察了进样体积与灵敏度的关系,并优化了载流流速.实验结果表明,当进样量低于0.8μL时,ICP-MS能长时间正常运行,未出现积碳现象;进一步将进样量降到0.3μL以下,可消除白酒基体中的碳所引入的质谱干扰.在此基础上建立了用微流动注射ICP-MS直接测定白酒中Pb和Cd的方法,每小时可分析45个样品,Pb和Cd的检出限分别为12和42 ng/L.以水标准溶液直接测定了6个白酒样品中的Cd和Pb含量,结果与微波消解-常规进样系统ICP-MS的分析结果一致.

芯片纳流动注射-等离子体质谱测定血浆中的铂

本研究基于微芯片设计了一个纳流动注射系统。将样品装载到芯片的采样通道,通过八通阀的阀位切换实现纳升试样带注射到等离子体质谱。注射体积取决于采样通道的尺寸,5～25 mm长的采样通道引入试样体积为40～200 nL。此纳流动注射系统具有试样消耗低、进样精度高(优于3.0%)、进样死体积极低(接近零)和加工简便等优点。芯片纳流动注射系统的进样量和载流流速分别为200 nL和20!L/min,可获得峰高最强、峰宽较窄的瞬时信号峰。最佳条件下纳流动注射系统的绝对检出限为2.54 fg,比常规进样系统改善了3244倍,样品通量48 h"1。10次测定20!g/L Pt标准溶液和血浆样品S1的精密度分别为1.5%和2.7%。采用纳流动注射系统和常规进样系统测定的6个血浆中Pt含量一致,加标回收率为94.3%～103.0%,表明前者具有很好的准确性。

用于等离子体质谱的低成本可拆卸式直接注入高效雾化器

自制了一种用于等离子体质谱的可拆卸式的直接注入高效雾化器,它由雾化器体、拉尖毛细管(外径0.37 mm,内径0.25 mm,尖端的内外径分别为30和40μm)、空心不锈钢管(内外径分别为0.5和2.0 mm)和雾化器适配器用环氧树脂胶组装而成,拉尖毛细管由商品石英毛细管采用火焰加热两步拉制法制作。将雾化器浸入沸水中,软化环氧树脂胶,从而实现雾化器各组件的拆卸分离及破损或堵塞的进样毛细管的更换。自制雾化器在雾化气流量为0.27 L/min,样品提升量在50μL/min,发射功率为1500 W达到最佳灵敏度。自制的直接注入高效雾化器的灵敏度、检出限和精密度优于MicroMist雾化器,但后者的多原子离子水平低于前者。自制的直接注入高效雾化器结合微流动注射已用于微量血清中铂的分析,也用作芯片电泳和等离子体质谱的串联接口实现了碘的形态分析。自制的直接注入高效雾化器的制作成本约为商品雾化器的1%,且损坏或堵塞的进样毛细管更换十分方便。

微流动注射进样-加热雾室-等离子体质谱测定血清中的铂

开发了一种基于雾化室加热的微流动注射进样系统,并用于血清中Pt的测定。该进样系统由微量毛细管雾化器、加热微型雾化室、八通道十六孔多功能旋转阀、蠕动泵和注射泵组成。研究了雾化室尺寸、加热温度和采样环体积对信号强度的影响。当雾化室内径为9 mm、加热段长度为6 cm,雾化室温度90℃,采样环体积为5μL时,195Pt的信号强度提高了2.31倍,同时信号精密度从5.1%降至2.2%,并得到峰形良好的信号峰。该进样系统的试样消耗小、灵敏度和检出限均优于常规进样系统。10次测定10μg/L的Pt标准溶液和血清样品溶液,峰高的RSD分别为2.9%和3.3%。该进样系统测得10个血清中的Pt含量与常规进样系统的测试结果无显著差异,在样品量稀少的情况下具有良好的应用价值。

微流控芯片测定单细胞内化学组分的进展

细胞是生命的基本单元。由于细胞的个体差异,传统分析群体细胞的方法难以得到单细胞的重要信息。准确可靠地测定单细胞内化学组分的含量能大大提高从正常细胞中辨别不正常细胞的能力,为进一步研究和发展生物化学、医学和临床检验等领域奠定基础。近年来,用微流控芯片进行单细胞分析已引起广泛的兴趣。微流控芯片可以集成单细胞进样、溶膜、电泳分离胞内化学组分和高灵敏度测定等一系列操作步骤,为分析单细胞内的化学组分提供了新的技术平台。本文主要综述了近年来微流控芯片测定单细胞内化学组分的进展。重点在于利用电渗流、压力结合电渗流和激光镊子等技术操控单细胞在微流控芯片上完成单细胞进样、溶膜、细胞内化学组分的电泳分离和高灵敏度测定等一系列操作步骤。对在微流控芯片上的衍生技术也做了较为详细的阐述。