液体闪烁法测量退役混合土中^(63)Ni和^(55)Fe

为监测退役核设施中的放射性及其排放,将经过400℃灰化4 h后的样品,用浓盐酸、浓硝酸及氢氟酸的混合酸溶解后加热至干燥,用9 mol/L盐酸溶解,处理后用氢氧化钠沉淀、阴离子交换色谱法及镍特效树脂萃取分离纯化^(63)Ni和^(55)Fe,再用液体闪烁法进行测量,建立了一种反应堆退役混合土样品中^(63)Ni和^(55)Fe的分析方法。结果表明,最终稳定Ni、Fe的回收率分别达98.8%和95.8%,对^(63)Ni的最小探测限和最小可探测活度分别为208(计数)和0.041 Bq,对^(55)Fe的最小探测限和最小可探测活度分别为208(计数)和0.144 Bq,实际样品的^(63)Ni、^(55)Fe活度浓度分别为76.9和30.4 Bq/g。采用标准土壤物质进行回收率模拟实验,达到了95%以上的回收率。分别进行了碱沉淀法、阴离子交换色谱法从多种元素中分离Ni、Fe的实验,其中氢氧化钠沉淀法在pH值处于8.7~11.1时便可以有效使Ni、Fe共沉淀,并去除大部分Re、Sr和全部Cs;阴离子交换色谱法洗脱的镍组分中对Co、Fe、Zn的去污因子均在660以上,铁组分中对Co、Eu、Mn、Ni、Sr、Zn、Zr的去污因子均达2000以上。还分别考察了DMG沉淀法和镍特效树脂法对Ni的纯化效果,DMG沉淀法的Ni回收率为87.14%,镍特效树脂法在镍-干扰元素比例达10∶1以上时,Ni的回收率即接近100%,且干扰元素如Ba、Eu、Fe、Mn、Sr的去污效果达到最佳,因此在使用镍树脂前,宜采用其他方法(如碱沉淀法、离子交换树脂法)进行初步分离。建立的方法操作简单,回收率高,能够满足监测退役核设施中^(63)Ni和^(55)Fe的需求。