X射线荧光光谱法快速定量桂利嗪片中7种元素杂质

目的对桂利嗪片中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质进行快速定量和风险评估。方法样品无须预处理,采用能量色散型X射线荧光光谱法测定11家生产企业的17批桂利嗪片中7种元素杂质的含量。电压为50 kV,电流为100μA,氛围为空气,测试时间为3100 s。结果Cd,Pb,As,Hg,Co,V,Ni元素的质量浓度分别在0~16.6 mg/kg、0~16.6 mg/kg、0~50 mg/kg、0~100 mg/kg、0~166.6 mg/kg、0~333.5 mg/kg、0~667 mg/kg范围内与待测元素和校正元素的荧光强度比值线性关系良好(r≥0.9990);平均回收率分别为93.75%,80.00%,90.17%,82.28%,112.79%,115.60%,104.71%;定量限分别为0.578,1.090,0.281,0.625,0.364,1.747,1.534 mg/kg。17批桂利嗪片中上述7种元素的含量均低于控制阈值,未发现风险。结论该方法操作简便,可直接快速定量桂利嗪片中7种元素杂质,适用于口服固体制剂桂利嗪片中元素杂质的风险评估。

顶空-毛细管柱气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂的残留量

提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5～3.8mg·L-1之间。在2个浓度水平上做回收试验,加标回收率在96.2%～102.7%之间,相对标准偏差(n=9)在0.69%～3.0%之间。

一测多评法测定蒌蒿药材中10种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定蒌蒿药材中10种成分的含量。方法:以白藜芦醇为内参物,建立白藜芦醇与绿原酸、咖啡酸、芦丁、毛蕊花糖苷、7-甲氧基香豆素、肉桂酸、槲皮素、木犀草素和异鼠李素的相对校正因子,计算各成分的含量。同时采用外标法测定这10种成分的含量,比较两者之间的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:采用一测多评法和外标法测定的结果无显著差异。结论:该方法准确度高、回收率好,可用于蒌蒿药材中多成分的质量评价。

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中的残留有机溶剂

目的建立盐酸头孢卡品酯中7种有机溶剂的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,运用DB-1毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.5μm)为色谱柱,氮气为载气,采取程序升温,初始柱温40℃,保持10min,再以20℃/min的速率升至80℃,保持5min。测定了盐酸头孢卡品酯中丙酮、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基异丁基酮、四氢呋喃和N、N-二甲基甲酰胺的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效的分离,在所考察的溶度范围内线性关系良好,R2为0.9988～0.9999,平均回收率为96.7%～103.3%。结论本方法灵敏、准确、可靠,可用于盐酸头孢卡品酯的质量控制。

HPLC法测定西洛他唑分散片含量

目的 :建立高效液相色谱法测定西洛他唑分散片的含量。方法 :采用DOS柱 ,以腈 水 (40∶6 0 )为流动相 2 5 7nm波长处检测。结果 :西洛他唑浓度在 8～ 72 μg·ml-1范围内有良好的线性关系 (r=0 .9999,平均回收率为 99.8%。结论 :本法快速 ,准确。

气相色谱串联质谱法测定二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅱ)中N-亚硝基二甲胺的含量

目的:建立了二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅱ)中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的测定方法。方法:采用气相色谱-三重四级杆质谱仪,以多反应监测模式(MRM)进行测定,按外标法定量。仪器条件:EI源温度:230℃;电子能量:70 eV;碰撞气:高纯氮气,碰撞气流速:1.5 mL/min。载气:高纯氦气,载气流速为1.0 mL/min。结果:NDMA在0.243~48.626 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性相关,相关系数(R^(2))大于0.9997,方法检出限均为0.005μg/g,定量限为0.01μg/g,平均回收率为92.41%~101.02%(n=9),RSD为2.4%,重复性试验RSD(n=6)为3.0%,NDMA在定量限浓度及限度浓度的精密度试验RSD(n=6)分别为4.2%和3.2%。结论:方法适合用于二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅱ)中基因毒性杂质NDMA的检测。

柴胡注射液中挥发性化学成分GC-MS分析

目的分析鉴定柴胡注射液中挥发油的化学成分组成,控制柴胡注射液质量以及减少不良反应的发生。方法采用顶空气相色谱-质谱-数据库(GC-MS-DS)联用技术及对照品比较法对其化学成分进行分离鉴定。结果 3个厂家及批次的柴胡注射液其挥发性成分共分离鉴定了28个化合物,有8种共有成分。结论柴胡注射液中挥发性化学成分主要有戊醛、己醛、庚醛、正辛醛、壬醛、反式-2-辛烯醛、反式-2-壬烯醛、2-异丙基-5-甲基茴香醚等。

测定β-胡萝卜素微囊剂中β-胡萝卜素的含量

以萃取—分光光度法则定β-胡萝卜素微囊剂中β-胡萝卜素的含量。方法简化，快速、准确。

一阶导数光谱法测定醋酸可的松眼药水含量

本文采用一阶导数光谱法测定醋酸可的松眼药水的含量,方法简便,快速,消除了基质干扰,结果满意。

蒌蒿抗肿瘤作用活性部位的筛选

目的采用体内外抗肿瘤实验方法 ,筛选蒌蒿抗肿瘤活性部位。方法以95%乙醇提取,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、水饱和正丁醇提取,得不同的提取层。用四甲基偶氮唑蓝(MTT)法筛选出对人肝癌细胞(Hep G2)细胞有良好增殖抑制作用的活性部位,并通过荷瘤小鼠模型考察活性部位对实体瘤生长的影响。结果蒌蒿的乙酸乙酯层对细胞增殖有显著的抑制作用,在10 g/L浓度时对细胞增殖抑制率为15.64%,当浓度为1000 g/L时对细胞增殖抑制率高达78.21%,其作用随着质量浓度的增加而增强。蒌蒿的乙酸乙酯层也对荷瘤小鼠有显著的抑制作用,当浓度为400 mg/kg时,对小鼠Hep G2肉瘤的抑瘤率达71.63%。结论蒌蒿的乙酸乙酯层具有显著的体内、外抗肿瘤活性。

气相色谱法测定止汗搽剂中苯酚和乙醇的含量

目的：建立测定止汗搽剂中苯酚和乙醇含量的气相色谱法。方法采用HP-5毛细管柱（30m×0.53mm，5.0μm），载气为氮气，进样口温度220℃，FID检测器温度250℃；初始柱温90℃，保持6min，以20℃/min的速率升至170℃，保持7min；分流比10∶1；溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。结果苯酚和乙醇的线性范围分别为0.0497～1.59mg/mL和0.0753～2.41mg/mL，回归方程分别为A=5869C-73.487（r=0.9998）和A=2561.6C-9.5617（r=0.9999）。苯酚和乙醇的平均回收率分别为102.8%（RSD=1.44%）和101.4%（RSD=1.45%）。结论该方法简便、快捷，灵敏度高，准确度好，可用于止汗擦剂中苯酚和乙醇的含量测定。

静脉注射用奥美拉唑钠质量一致性研究

目的通过比较晶型、杂质谱及其他法定检验项目的数据差异,研究静脉注射用奥美拉唑钠仿制制剂与参比制剂的质量一致性。方法采用X射线粉末衍射法测定原料药及制剂的晶型。按《中华人民共和国药典》2020年版二部标准,对7家企业生产的33批次40 mg规格的静脉注射用奥美拉唑钠进行检验,检验项目包括有关物质、碱度、溶液的澄清度与颜色、水分、装量差异、可见异物、不溶性微粒及含量测定,采用SPSS软件统计数据。结果各企业制剂均为无定形粉末,3家企业奥美拉唑钠原料药晶型与参比一致,但与奥美拉唑原料药晶型有差异。各企业杂质谱与参比无显著差异,碱度(1家)、溶液颜色(4家)、水分(2家)、平均装量(4家)、含量(1家)与参比有显著性差异。仅1家处方、晶型及各检验项目均与参比无显著性差异。结论仅有1家企业仿制制剂与参比制剂质量一致,提示企业需改进处方工艺,提高产品质量。

马来酸噻吗洛尔滴眼液中有关物质的测定及杂质定性研究

目的:建立测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中有关物质的方法,并对其杂质进行定性。方法:采用高效液相色谱法测定有关物质的含量,色谱柱为ACES C_(18),流动相为甲醇与4.32 g/L辛烷磺酸钠溶液(冰醋酸调pH至3.0)的混合溶液(50∶50,V/V)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为295 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用制备液相色谱法制备杂质纯品,色谱柱为YMC-PACK ODS-A,流动相为甲醇-0.01%三氟乙酸(40∶60,V/V)和甲醇-0.01%三氟乙酸(20∶80,V/V),流速为8 mL/min,检测波长为295 nm,柱温为20℃,进样量为0.8 mL。采用液相色谱串联质谱法进行结构推测,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18),流动相为甲醇-5 mmol/L甲酸铵溶液(含0.05%甲酸)(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为20℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源,以质谱全扫描模式检测母离子,以子离子扫描模式检测碎片离子。采用氢谱、碳谱进行结构确证和推测。结果:马来酸噻吗洛尔检测质量浓度线性范围为0.501~10.02μg/mL(r=0.999 9);定量限为3.012 ng,检出限为1.004 ng;精密度试验的RSD为0.2%,稳定性和重复性试验的RSD均小于5%。确证了杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的结构,并推测了杂质Ⅳ和Ⅴ的结构。结论:该方法快速、准确、专属性好,可用于马来酸噻吗洛尔滴眼液的质量控制。

复方醋酸氟轻松乳膏的含量测定研究

目的 建立复方醋酸氟轻松乳膏中尿囊素和冰片的定量方法。方法 尿囊素采用Intersil ODS-3 C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇：水（2：98）,检测波长为210nm,流速为1.0m L/min,外标法计算。冰片以水杨酸甲酯为内标物,采用气相色谱法,DB-WAX毛细管色谱柱（30m×0.53mm×1.0μm）,柱温130℃,进样口温度220℃,FID检测器,检测器温度为280℃。结果 尿囊素和冰片的线性范围分别为0.05015~1.003 mg/m L和0.4728~4.728mg/m L,回归方程分别为Y=130310X＋1418.5（r=0.9998）和Y=1.2213X-0.0082（r=1.0000）。尿囊素和冰片的平均回收率分别为102.12%（RSD=0.59%）和100.25%（RSD=0.60%）。结论 本方法简便、快捷,灵敏度高,结果准确,可用于本制剂的质量控制。

GC法测定复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑、薄荷脑的含量

目的:建立复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑和薄荷脑含量的GC测定方法。方法:色谱柱:HP-INNOWAX 19091N-216柱(60 m×0.32 mm,0.50μm);载气:氮气,流量为30 ml·min^(-1);燃气:氢气,流量为40 ml·min^(-1);助燃气:空气,流量为400 ml·min^(-1);检测器:氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度:250℃;升温程序:初始温度为50℃,维持5min,以10℃·min^(-1)的速率升温至160℃,维持5 min,再以20℃·min^(-1)的速率升温至220℃,维持3min;检测器温度为250℃;分流比为15∶1;进样量:1μl。结果:桉油精、樟脑、薄荷脑分别在0.031 9~2.550 0 mg·ml^(-1)(r=1.000 0)、0.041 3~3.305 0 mg·ml^(-1)(r=1.000 0)、0.053 7~4.294 0 mg·ml^(-1)(r=1.000 0)范围内与其和内标物的峰面积比值呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.24%、98.97%、98.98%,RSD分别为0.3%、0.4%、0.5%(n=9)。结论:本方法灵敏、准确,重现性好,可用于复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑和薄荷脑的测定。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定棓丙酯原料药中的金属元素

目的:建立测定棓丙酯原料药中镁(Mg)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、镉(Cd)等常见金属元素含量的方法。方法:样品加入硝酸经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法以~7锂(Li)、^(45)钪(Sc)、^(72)锗(Ge)、^(115)铟(In)为内标元素测定金属元素。测定条件:射频功率为1 530 W,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流量为1.08 L·min^(-1),积分时间为0.1 s,数据采集重复次数为3次。结果:各元素在1~200 ng·ml^(-1)范围内线性良好(r>0.999 0);检测限为0.003 8~0.785 1 ng·ml^(-1);精密度、稳定性、重复性的RSD<5%;各元素平均加样回收率为97.45%~105.24%,RSD为1.1%~3.3%(n=9)。结论:该方法线性回归良好、灵敏度高、准确性好,适用于棓丙酯原料药中痕量金属元素的检测分析。