砂仁挥发油两种提取方法的比较研究

目的:优选砂仁挥发油的提取工艺。方法:采用水蒸气蒸馏法和超临界CO2萃取法提取砂仁挥发油,以挥发油提取率为考察指标,对两种方法进行比较。结果:水蒸气蒸馏法和超临界CO2萃取法提取砂仁挥发油得率分别为3.56%、3.89%。结论:超临界CO2萃取法优于水蒸气蒸馏法。

巴戟天药材高效液相色谱指纹图谱初步研究

目的建立巴戟天高效液相色谱指纹图谱的分析方法。方法采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,使用计算机辅助相似度评价软件进行数据处理,对不同来源的巴戟天药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果对所采集的10批巴戟天药材进行了测定,建立了巴戟天的指纹图谱,共有23个共有峰。结论所用方法稳定、重复性好,可用于评价不同类型巴戟天药材的质量。

巴戟天配方颗粒鉴别初步研究

目的为解决巴戟天配方颗粒在不具饮片外形后品种的真伪鉴别和质量优劣评价等重大技术问题。方法采用薄层色谱法、紫外光谱线组法和红外光谱法分别对不同批次的巴戟天配方颗粒进行研究。结果薄层色谱斑点清晰能与对照药材色谱对应;紫外光谱线组上的吸收峰数目及峰位值相同,重现性良好;红外光谱法操作简便,快捷,重现性良好。结论研究的方法可有效地控制巴戟天配方颗粒的质量。

脾虚证患者十二指肠吸收细胞线粒体的观察

采用细胞形态立体计量学的方法，对脾虚证患者十二指肠吸收细胞的线粒体进行研究。结果表明：脾虚组、肝胃不和组和正常组的三组线粒体的形态和体积无明显差异，而脾虚组线粒体的数量较其他两组为低，提示脾虚证与十二指肠吸收细胞线粒体的改变有一定关系。

广佛手配方颗粒除杂工艺研究

目的:优选广佛手配方颗粒除杂工艺。方法:比较乙醇沉淀法、高速离心法的浸膏得率和5,7-二甲氧基香豆素的保留率,并采用药效试验对除杂效果进行考察。结果:乙醇沉淀法除杂效果明显,有效成分保留率较高;高速离心法除杂效果差,有效成分保留率高;药效试验研究结果表明,两种除杂方法所得药液在药效作用上差异无统计学意义。结论:50%的乙醇沉淀法可作为广佛手配方颗粒除杂工艺。

天麻浓缩颗粒中天麻素的含量测定

采用高效液相色谱法测定 天麻浓缩 颗粒中天麻 素的含量。色谱 柱： Ｓｈｉｍ ｐａｃｋ Ｃ Ｌ Ｃ－ Ｏ Ｄ Ｓ 柱； 检测波长： ２７０ ｎ ｍ ； 流 动 相： 甲 醇 － 磷 酸 盐 溶 液 （ 含 磷 酸 二 氢 钾 和 磷 酸 氢 二 钠 各 为 ０ ．１ ｍ ｏｌ／ Ｌ） － 水（１ ．５∶３∶９５ ．５） ； 柱温： ２５ ℃。线性关系在２ ．０ ～１０ ．０ μｇ 范围内， ｒ ＝ ０ ．９９９７ ， 平均加样回收率为 ９７ ．８４ ％ ， Ｒ Ｓ Ｄ为１ ．６２ ％ 。

袋装五子散微波加热后吴茱萸化学成分的测定

目的 :建立五子散中吴茱萸碱与吴茱萸次碱的含量测定方法 ,探讨微波加热对五子散中吴茱萸碱与吴茱萸次碱含量的影响。方法 :采用HPLC法 ,C18柱 ,流动相为乙腈 -水 -四氢呋喃 -醋酸 (5 1∶4 8∶1∶0 .1) ;检测波长为 2 2 5nm。结果 :吴茱萸碱在 2 1.6 8～ 10 8.4ng、吴茱萸次碱在 2 3.12～ 115 .5ng之间呈线性关系 ,样品平均回收率吴茱萸碱为 10 2 .2 % ,RSD =0 .9% ;吴茱萸次碱为 95 .9% ,RSD =1.2 % (N =5 )。结论 :该方法简便 ,重现性好 ,可作为五子散吴茱萸碱与吴茱萸次碱的含量测定方法 ;经微波炉加热后 。

高效液相色谱法测定清雪口服液中葛根素的含量

目的 采用反相高效液相色谱法测定清雪口服液中葛根素的含量。方法 以甲醇 水 (2 0 ∶80 )为流动相 ,LichrospherR10 0(4.6mm× 2 50mm ,5μm)为固定相 ,流速 1.0ml/min ,检测波长 2 50nm。 结果 葛根素在 66.0 8～ 3 3 0 .40ng间有良好的线性关系 ,回收率为 97.45% ,RSD为 1.91% (n =6)。结论 方法简单、灵敏度高 。

黄柏浓缩颗粒中盐酸小檗碱的含量测定

黄柏为芸香科植物黄皮树ＰｈｅｌｏｄｅｎｄｒｏｃｈｉｎｅｎｓｅＳｃｈｎｅｉ－ｄ．或黄檗Ｐ．ａｍｕｒｅｎｓｅＲｕｐｒ．的干燥树皮，具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮的功效，历届中国药典均有记载。黄柏主要含有巴马汀和小檗碱等化学成分，为常用中药。国家中医药管...

丹皮酚缓释微丸的制备工艺研究

目的:以Eudragit NE 30D为包衣材料,制备丹皮酚缓释微丸。方法:应用挤出滚圆机制备丹皮酚素丸和多功能制粒包衣机进行包衣制备缓释微丸,采用单因素法考察缓释微丸的制备工艺参数和包衣工艺参数。结果:体外释放度试验结果显示,所制丹皮酚缓释微丸具有明显的缓释特性。结论:制备的丹皮酚缓释微丸基本符合12 h缓释要求。

超细粉碎对龟甲水溶性蛋白质溶出度及煎出率的影响

目的考察超细粉碎对龟板水溶性蛋白质溶出度及煎出率的影响。方法采用传统粉碎方法(通过100目筛,细粉)及超细粉碎方法(通过300目筛,超细粉)比较龟板水溶性蛋白质溶出度,并用正交试验设计研究影响龟板煎出率的工艺条件。结果细粉水溶性蛋白质几乎不溶出,而超细粉20min溶出度达51.2%,2h达70.5%。正交试验考察了细度、煎煮次数、煎煮时间3个影响因素,方差分析结果表明细度显著影响煎出率(P<0.05),而后两者影响不显著(P>0.05)。结论超细粉碎有利于提高龟板水溶性蛋白质的溶出度及煎出率。

川芎浓缩颗粒挥发性成分分析

采用气相色谱 -质谱法对川芎浓缩颗粒挥发性成分进行分离鉴定。从水蒸气蒸馏法工艺制备的浓缩颗粒 (样品Ⅰ )中分离鉴定了12个成分 ,主要为亚油酸、棕榈酸 ;从超临界CO2 流体萃取工艺制备的浓缩颗粒 (样品Ⅱ )中分离鉴定了32个成分 ,主要为藁本内酯、亚油酸。用面积归一化法测定了样品Ⅰ。

丹皮酚缓释微丸的质量研究

目的:建立丹皮酚缓释微丸的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对丹皮酚进行定性研究,采用高效液相色谱法测定丹皮酚缓释微丸中丹皮酚的含量,并对其释放度进行考察研究。色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(50∶50);检测波长:274 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;丹皮酚在浓度范围13.66～68.30μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为97.55%,RSD=1.13%(n=9);丹皮酚缓释微丸具有一定的缓释作用,无明显突释现象。结论:该方法简便、准确、可靠,可以作为丹皮酚缓释微丸的质量控制方法。

加减温经汤单煎与合煎颗粒治疗寒凝血瘀型功能性月经病的随机对照研究

目的评价加减温经汤以不同煎取制粒方法治疗寒凝血瘀型功能性月经病的临床疗效与安全性。方法采用非劣性、随机、双盲加安慰剂对照试验设计,将330例寒凝血瘀型功能性月经病患者分为单煎制粒组109例,合煎制粒组114例,安慰剂组107例,分别给予加减温经汤单药煎取制成的配方颗粒和混合煎取制成的合煎颗粒,以及安慰剂颗粒,疗程8周。采用COX痛经症状量表和月经不调症状量表评定各组患者治疗前后症状评分变化,评价各组患者临床疗效及安全性,以及随访3个月复发率,采用非劣性检验可信区间法对单煎制粒组与合煎制粒组疗效进行分析。结果 (1)治疗后单煎制粒组痛经和月经不调症状评分均较治疗前下降,且均低于安慰剂组,差异具有统计学意义(P <0.001)。(2)治疗后单煎制粒组与合煎制粒组痛经、月经不调临床总有效率均高于安慰剂组,差异具有统计学意义(P <0.001)。(3)随访3个月单煎制粒组与合煎制粒组痛经、月经不调复发率均优于安慰剂组,差异具有统计学意义(P <0.05)。(4)3组试验中未出现严重不良事件。(5)单煎制粒组与合煎制粒组痛经、月经不调疗效有效率差值的95%可信区间下限分别为-4.02%、-10.21%,均大于非劣性界值(-δ=-15%),说明单煎制粒组疗效不劣于合煎制粒组。结论加减温经汤单煎与合煎颗粒均可有效治疗寒凝血瘀型功能性月经病,单煎或合煎的制粒方法对疗效与安全性无影响。

基于UPLC指纹图谱与色度值的桑白皮生品和炮制品的鉴别及炮制终点研究

目的:为桑白皮生品和其炮制品(蜜桑白皮)的鉴别及蜜桑白皮炮制终点的确定提供参考。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法进行测定。色谱柱为Waters BEH Shield RP C18;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);流速为0.30 mL/min;柱温为30℃;程序波长为280 nm(0~4 min)、320 nm(4~35 min)。使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)分别建立13批桑白皮和蜜桑白皮的UPLC指纹图谱以及进行相似度评价,并结合对照品图谱对色谱峰进行指认。测定13批桑白皮和蜜桑白皮粉末的色度值(L、a、b)并计算其平均总色度值(E),结合偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)法和聚类分析法分析桑白皮炮制前后指纹图谱和色度值的差异性;同时分析不同炮制时间下蜜桑白皮指纹图谱和色度值的动态变化规律,以确定其炮制终点。结果:桑白皮炮制前后指纹图谱存在明显差异,13批桑白皮和蜜桑白皮样品的相似度均在0.9以上。桑白皮、蜜桑白皮图谱中分别共标定了21、23个共有峰,其中峰1、峰2是桑白皮经蜜炙后新产生的化合物;同时,指认了峰2、峰7、峰14、峰19分别为5-羟甲基糠醛、桑皮苷A、氧化白藜芦醇、桑黄酮G。OPLS-DA分析结果显示,峰1、峰2、峰18、峰20的峰面积/称样量比值以及色度值(L、a、b)是影响蜜桑白皮炮制前后差异最主要的因素;以E范围75.84~80.88作为蜜桑白皮的炮制终点,确定炮制时间为22~34 min。结论:所建立的UPLC指纹图谱和色度值的测定方法可用于桑白皮生品和炮制品的鉴别以及蜜桑白皮炮制终点的确定。

吴茱萸和制吴茱萸的饮片、水煎液、配方颗粒UPLC特征图谱研究

目的:建立吴茱萸和制吴茱萸饮片、水煎液、配方颗粒的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,比较其相关性和差异性。方法:采用UPLC法。色谱柱为YMC Triart C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为1μL。以柠檬苦素为参照,绘制吴茱萸和制吴茱萸饮片、水煎液、配方颗粒(各10批,共60批)的特征图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有特征峰;采用方差分析评价共有特征峰峰面积占比的差异,并采用SPSS 20.0软件对吴茱萸和制吴茱萸的饮片、水煎液、配方颗粒进行聚类分析和主成分分析。结果:吴茱萸样品和制吴茱萸样品(饮片、水煎液和配方颗粒)的特征图谱中分别均含有共有特征峰16、17个,指认8、9、11、17号峰分别为柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和甘草酸;与饮片比较,水煎液和配方颗粒的特征峰相似度均低于0.55,而水煎液与配方颗粒特征峰的相似度均高于0.95。聚类分析和主成分分析结果显示,吴茱萸饮片和制吴茱萸饮片聚为一类,吴茱萸水煎液、配方颗粒聚为一类,制吴茱萸水煎液、配方颗粒聚为一类。结论:制吴茱萸较吴茱萸增加了甘草酸,二者的饮片、水煎液、配方颗粒主要化学成分组成基本相同,但饮片与水煎液、配方颗粒成分的含量有所差异。

基于UPLC指纹图谱和一测多评法的虎杖药材质量评价

目的:建立虎杖药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定药材中4种活性成分的含量,为虎杖药材的质量评价提供依据。方法:以色谱柱为Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)、流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(梯度洗脱)、流速为0.4 mL/min、柱温为40℃、检测波长为290 nm、进样量为1μL的色谱条件建立虎杖药材的UPLC指纹图谱,并采用相似度计算、聚类分析和正交偏最小二乘法判别分析方法对指纹图谱进行评价。以虎杖苷为内参物,测定白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素的相对校正因子,建立一测多评法;再利用相对校正因子计算15批虎杖药材中上述4种成分的含量,并将一测多评法与外标法的结果进行比较。结果:建立了15批虎杖药材的UPLC指纹图谱,确定了12个共有峰,指认出了其中5个成分,分别为虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚。15批虎杖药材指纹图谱的相似度为0.865~0.976;聚类分析将15批药材分为4类,并呈现一定的产地规律性;正交偏最小二乘法判别分析共确定了7个差异性标志物,差异显著性排序为峰7>大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷>白藜芦醇>峰8>虎杖苷>峰1>峰10。采用一测多评法测得的15批虎杖药材中白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素的含量与外标法测得的含量的相对平均偏差均小于5.0%,说明两种方法无明显差异。结论:UPLC指纹图谱结合一测多评法可便捷、可靠地对虎杖药材进行质量评价;安徽和重庆所产虎杖药材的质量较优。

基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析槐角不同部位的差异

目的:通过特征图谱比较槐角及果皮、种子化学成分的差异性。方法:建立槐角及其不同部位的UPLC特征图谱,通过相似度评价、化学模式识别和熵权TOPSIS法对槐角不同部位化学成分进行差异性研究。结果:建立的UPLC特征图谱中槐角、种子均含有23个共有峰、果皮含有20个共有峰;指认了其中5个成分;槐角与果皮相似度高,与种子相似度低,方差及热图分析显示不同部位化学成分含量存在显著差异,主要富集在果皮中;聚类分析可将样品聚为2类,结合主成分分析的载荷图可知槲皮苷和槐角苷是形成槐角及其不同部位差异的重要指标;熵权TOPSIS法分析显示同批次果皮与种子既有差异性也有相关性。结论:该研究能够整体、全面、真实地反映槐角不同部位间化学成分的差异性,对槐角药材的采收期、质量控制及整体性评价具有重要意义。

鲜鱼腥草UPLC特征图谱及5种指标成分含量测定研究

为建立鲜鱼腥草药材UPLC特征图谱及5种指标成分含量同时测定的方法,本研究采用UPLC技术,以乙腈∶0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长分别为254和326 nm,同时测定不同产地16批鲜鱼腥草药材中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷含量及特征图谱,采用超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)对共有峰进行了指认。实验结果显示,本研究建立的特征图谱及含量测定方法符合方法学要求,5种指标成分的含量均有不同程度的差异;特征图谱共标定了7个共有峰,指认了其中5个峰;不同产地鲜鱼腥草药材与对照特征图谱的相似度在0.890~0.999之间;聚类分析和主成分分析均可将16批鲜鱼腥草分为3类,不同类别间质量存在差异;主成分综合得分结果表明浙江金华种植的鲜鱼腥草质量最优,其次是四川彭州、广汉、绵阳等地。结果表明本研究建立的UPLC特征图谱及5种指标成分含量同时测定方法可用于鲜鱼腥草药材质量的综合评价。