高温高压下叶蜡石和白云石的结构研究

叶蜡石和白云石是金刚石高温高压合成工艺中重要的辅助原材料,直接影响着高压合成过程中的设备安全及产品质量。同时,高温高压环境必然会对叶蜡石和白云石的结构性能产生重要影响。采用X射线衍射和热重分析研究了叶蜡石模具和白云石套管在高温高压使用前后的成分和结构变化。结果表明:经高温高压使用后,叶蜡石模具,包括其边角处、外侧、中部和内侧均未产生相变,与使用前具有相似的结构和热稳定性。而白云石则发生明显改变,高温高压下套管外侧的白云石会部分分解,生成CaCO3和MgCO3,而套管内侧白云石则相对稳定。但是由于高温扩散作用,石墨会扩散并在白云石套管内侧形成聚集。因此,该结果表明,高温高压使用后的叶蜡石存在再次循环使用的可能性。

高压下磷酸酯类离子液体1-(O,O-二乙基膦酰丙基)-3-辛基咪唑六氟磷酸盐的拉曼光谱和粘度研究

磷酸酯类离子液体1-(O,O-二乙基膦酰丙基)-3-辛基咪唑六氟磷酸盐([DPPOIM][PF6])是一种新型的润滑剂材料,本文利用拉曼光谱和自制的高压粘度测量装置对其在高压的结构、相变及粘度进行了研究。基于高压拉曼光谱结果和红宝石荧光峰峰位的分析,推断[DPPOIM][PF6]的玻璃化转变压力约为2.9 GPa,[DPPOIM][PF6]在该压力点由液态转变为玻璃态。采用自制的粘度测量装置测得[DPPOIM][PF6]高压下的粘度数据,并将粘度与压力的关系进行线性拟合,获得[DPPOIM][PF6]的玻璃化转变压力点为2.6 GPa,这与分析红宝石荧光峰获得的结果基本一致。通过研究磷酸酯类离子液体润滑剂在高压下的拉曼光谱和粘度,对于拓宽其在高压等极端条件下的应用具有非常重要的实用价值。

Eu^(3+)/Yb^(3+)共掺杂ZrO_2粉末的制备和发光性质研究

利用共沉淀方法制备了Eu3+/Yb3+单掺和共掺的ZrO2粉体材料,研究了煅烧温度和掺杂浓度对结构和发光性质的影响。XRD结果表明:所制备单掺样品含有单斜相和四方相2种不同结构,随着热处理温度的升高,四方相向单斜相转变,经1 150℃处理后,四方相消失,呈现单一的单斜相;Yb3+离子的掺入有稳定ZrO2四方相的作用,随着掺杂浓度的增加,单斜相转变为四方相。由于晶相的不同,Eu3+处在四方相和单斜相2种发光中心,二者发光性质不同。Eu3+/Yb3+共掺后,在270 nm激发Eu3+时,观测到了Yb3+在近红外波段(980 nm)的发光,同时证实Eu3+的激发光谱和Yb3+的激发光谱相一致,表明存在Eu3+到Yb3+的能量传递,交叉弛豫和共合作能量传递过程是其可能的能量传递机理。

新工科背景下大中物理有效衔接教学探讨--以光电效应为例

大学物理课程作为高校理工专业学生的重要基础课程,在培养具有科学素养、探索精神和创新能力的高素质复合型人才方面具有重要作用。中学物理给学生学习大学物理奠定了坚实的理论基础,但两者教学方法和学习方法不同,给大学物理的学习带来一定的困难。文章以光电效应为例,在教学内容上进行拓展和挖掘,避免讲解重复内容从而提高学生学习兴趣;同时还要从教学及考核方式上进行改革,转变学生的学习和思维习惯,从而实现大中物理教学的有效衔接。

HfO_2栅介质薄膜的结构和介电性质研究

采用脉冲激光沉积方法(PLD)在Si(100)衬底上生长了HfO2栅介质薄膜.利用X射线衍射(XRD)和扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)对其结构进行了表征,利用远红外光谱对其声子振动模式和介电性质进行了研究.结果表明,室温下制备薄膜为非晶,衬底温度400℃时已经形成单斜相的HfO2薄膜,1000℃退火后薄膜更趋向于(1-11)晶面取向,且结晶质量改善.薄膜的局域结构研究显示低衬底温度下生长的样品具有更短的Hf-O键长和更高的无序度.薄膜结构和薄膜质量影响其远红外声子模式,使得一些低频红外声子模式消失,造成其介电常数相对体材料有所降低,但由于影响介电常数的主要远红外声子模式依然存在,晶态薄膜仍然能保持一定的介电常数值.

材料物理专业综合性实验教学方案的构建和实践

通过对材料物理专业实验教学的现状分析,就教学模式、教学内容、考核方式提出了综合性实验教学方案。实践证明材料物理专业综合性实验的开设,充分调动了学生的积极性和主动性,强化了学生实验技能的设计性和综合性训练,从而加强了学生的实践能力和创新意识,提高学生的综合素质。

浅析显微激光拉曼光谱实验教学

通过开设激光拉曼光谱实验，注重基础理论与基本技能培养，提出了与生活紧密联系的实验内容。激发了学生的学习兴趣和科学研究热情，增强了学生的动手能力，提高了实验教学效果，探索建立了一套较为完善的激光拉曼光谱实验教学方案。

白色长余辉材料CaxMgSi2O5＋x：Dy^3＋系列的发光性能

制备并研究了一系列具有白色长余辉的钙镁硅酸盐材料,CaxMgSi2O5+x∶Dy3+(x=1,2,3)。在紫外激发的发射谱中观察到来自Dy3+的4f组态内发射:对应4F9/2→6H15/2跃迁的蓝色发射(480nm)以及对应4F9/2→6H13/2跃迁的黄色发射(575nm)。低压汞灯(254nm)辐照后产生的长余辉光谱成分与发射谱相同,蓝光与黄光的混合组成白色光。对所研究的大部分样品,白色长余辉发射持续时间超过1h。研究了发射光强度对Dy3+浓度的依赖以及黄光与蓝光强度比与Dy3+掺杂浓度之间的关系,发现不同的基质有不同Dy3+浓度的依赖关系。室温以上的热释光谱表明所研究材料在室温以上具有丰富的热释光峰,因此有潜力进一步改善其长余辉性能。结合实验结果和以往研究,简要讨论了这一类材料的陷阱来源和长余辉发射机理。

同步辐射红外光源和NSRL红外光束线站

本文介绍了同步辐射红外辐射的基本特征及其最新进展,以及国家同步辐射实验室红外光束线和实验站改造的设计、性能和科学研究方向。国家同步辐射实验室原红外光束线和实验站主要是针对中红外波段的谱学研究,未能发挥同步辐射红外光源的优势,随着同步辐射红外光源在显微和远红外谱学方面应用的快速发展,为了满足红外谱学和成像研究的需要,我们对光束线光学元件参数重新进行模拟计算和优化设计,将光束线光谱范围扩展到约10cm?1,同时建立了新的红外光谱和显微实验站。对线站性能的测试结果显示同步辐射红外辐射具有明显的亮度优势,为开展同步辐射显微谱学和成像研究提供了一个有力的工具。

辅助气体组成对类金刚石薄膜结构和性能的影响

分别以氩气-甲烷、氩气-乙炔为辅助气体,高纯石墨为靶材,利用中频脉冲非平衡磁控溅射技术制备了类金刚石薄膜。采用Raman光谱、X射线光电子能谱、纳米压痕测试仪、原子力显微镜对所制备类金刚石薄膜的键结构、机械性能、表面形貌进行了分析。Raman光谱和X射线光电子能谱测试结果表明,以氩气-甲烷为辅助气体制备的类金刚石薄膜中sp3杂化键的含量比以氩气-乙炔为辅助气体制备的类金刚石薄膜的高。纳米压痕测试结果表明,以氩气-甲烷为辅助气体制备的类金刚石薄膜的纳米硬度比以氩气-乙炔为辅助气体的高。原子力显微镜测试结果表明,以氩气-甲烷为辅助气体制备的类金刚石薄膜的RMS表面粗糙度比以氩气-乙炔为辅助气体的低。以上结果说明辅助气体组成对类金刚石薄膜的键结构、机械性能、表面形貌有较大的影响。

几种典型食用油脂拉曼光谱分析研究

该文主要采用拉曼光谱技术对大豆油、花生油、棕榈油和猪油的拉曼光谱进行分析。分析结果表明,几种食用油脂的拉曼光谱强度的相对比值A3009/A2850,A3009/A1437,A1654/A2850和A1654/A1437可以大致表征油脂中的C=C双键的含量。进一步分析表明,相对强度A3009/A1437与油脂的碘值线性关系最好。因此可利用油脂拉曼光谱的相对强度A3009/A1437对油脂进行质量分析和掺假鉴别。

熔盐法合成Ti和TiC镀覆层对金刚石热稳定性的影响

金刚石表面金属化处理是提高金刚石制品性能的重要技术手段之一,镀覆层质量对金刚石及其制品的热稳定性和耐磨性都具有重要影响。采用高温熔盐法在金刚石表面成功镀覆Ti和TiC层,利用XRD、SEM对镀覆层的组成和形貌进行表征,并对镀覆后金刚石颗粒的热稳定性进行研究。结果表明:镀覆后金刚石由黄色变为灰黑色,其光学透过率大大降低。在800~900℃镀覆时,金刚石表面会形成Ti和TiC复合镀层,但800℃时的镀层比较稀疏,甚至出现漏镀现象,而在900℃时得到的镀层比较均匀致密;在1100℃镀覆时,镀覆层为TiC,镀覆层较厚而且出现分层、开裂现象。由于镀覆层的保护作用,金刚石的氧化温度增加,失重率大大降低。尤其是在900℃时镀覆后,金刚石的失重率由原料的91.3%降至镀覆后的9.3%,热稳定性显著提升。因此,熔盐法合成Ti镀覆层的最佳温度为900℃。

单斜相和四方相LaVO_4∶Eu的制备及荧光性能研究

采用采用水热法,以La(NO_3)_3·6H_2O和NaVO_3为前驱物,合成了单斜相和四方相LaVO_4。采用X射线衍射和拉曼光谱研究了pH值和退火处理对LaVO_4晶体结构和荧光性能的影响。结构表明,前驱溶液的pH值对LaVO_4晶体结构有重要影响,pH≤5.0时,生成物为单斜相M-LaVO_4。当pH≥7.0时,生成物由单斜相转变为四方相LaVO_4,较高的退火处理有助于提高其结晶质量。荧光光谱显示两种结构LaVO_4∶Eu的发射光谱均来自于Eu^(3+)的5D0→7FJ能级的辐射跃迁,但是由于晶体结构的不同,其发射光谱的形状和发光强度存在较大差异。四方相LaVO_4是一个很好的发光基质材料。

环丁醇温致相变的原位拉曼光谱研究

采用拉曼光谱和红外光谱解析了常温条件下环丁醇的各个振动模式及其与分子构象间的关联,结果表明液态环丁醇以赤道–反式构象为主,并含有少量的赤道间扭式构象。在此基础上结合差示扫描量热技术和变温拉曼光谱,原位研究了环丁醇的温致相变过程和分子构象随温度的变化。结果表明,冷却至140K的过程中,环丁醇并未结晶固化,而是保持亚稳定的无序液体状态,即出现过冷现象,继续降温至138K出现玻璃化转变。升温过程中,在170K时出现放热峰,同时有新的拉曼峰出现,并且拉曼峰的半高宽和强度发生明显的突变,表明环丁醇由无序结构转变为有序的结晶相。因此,我们获得了环丁醇的温致相变序列:液态→过冷液体→玻璃态→结晶态→液态。通过对环丁醇不同分子构象的拉曼特征峰的定量分析,证实环丁醇在降温过程中,反式构象和间扭式构象的比例未发生明显改变,即没有发生构象变化。然而升温时,伴随170K时结晶态的转变,反式构象特征峰的相对强度减小,表明部分分子由赤道–反式构象转变为赤道–间扭式构象。该研究结果对进一步理解和研究其他有机小分子的温致相变和构象变化具有指导意义。

硅基氧化钆薄膜的生长及结构(英文)

采用脉冲激光沉积方法(PLD)在不同温度的Si(100)衬底上制备了Gd2O3栅介质薄膜,利用X射线衍射、X射线反射率以及光电子能谱等方法对它的结构、组成以及价带偏移等进行了研究.结果表明:衬底温度为300℃时,Gd2O3薄膜呈非晶态;当衬底温度为650℃时,形成单斜相的Gd2O3薄膜.XPS和XRR结果确定其界面主要是由于界面反应形成的钆硅酸盐.通过XPS分析得到Gd2O3与Si之间的价带偏移为(-2.28±0.1)eV.

基于POM,SAXS和Raman研究降温速率对[C_(12)mim][BF_(4)]熔体结晶过程及产物的影响

当前,高昂的生产和使用成本限制了离子液体规模化应用,如何回收再利用离子液体受到极大关注。离子液体结晶过程对研发新型回收技术至关重要,而降温速率对结晶过程有重要影响。基于此,以1-十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C_(12)mim][BF_(4)])为研究对象,在60~0℃范围内对其进行快速(30℃·min^(-1))和慢速(1℃·min^(-1))降温,采用偏光(POM)、小角X射线散射(SAXS)和拉曼(Raman)等技术研究了该离子液体在降温过程中的相态转变和结构变化,揭示了降温速率对其熔体结晶过程及产物影响规律。POM研究表明:在快速降温过程中,[C_(12)mim][BF_(4)]经历了“液态-液晶态-晶态Ⅰ”转变,得到了晶粒数量少但尺寸较大的“球状”晶体;在慢速降温过程中,[C_(12)mim][BF_(4)]经历了“液态-液晶态-晶态Ⅱ”转变,得到了晶粒数量多但尺寸较小的“针状”晶体。SAXS研究表明:[C_(12)mim][BF_(4)]存在两种晶体结构,分别为“正交双层相”和“三斜双层相”,且同时出现在“晶态Ⅰ”中,而在“晶态Ⅱ”中只有“三斜双层相”一种晶体结构。由此可知,“晶态Ⅰ”是混合相晶体,而“晶态Ⅱ”是单一相晶体。此外,由Raman结果可知:“正交双层相”和“三斜双层相”中[C_(12)mim]^(+)构象存在较大差异,分别为“G构象”和“A构象”。综上所述,快速降温时,[C_(12)mim][BF_(4)]经历了“液态-液晶态-晶态Ⅰ”转变过程,得到了由“正交双层相”和“三斜双层相”组成的混合相晶体,该晶体同时含有[C_(12)mim]^(+)的“G构象”和“A构象”。慢速降温时,[C_(12)mim][BF_(4)]经历了“液态-液晶态-晶态Ⅱ”转变过程,得到了由“三斜双层相”组成的单一相晶体,该晶体只含有[C_(12)mim]^(+)的“A构象”。因此,降温速率对[C_(12)mim][BF_(4)]熔体结晶过程及产物具有重要影响。该研究结果为[C_(12)mim][BF_(4)]回收技术开发提供了重要实验数据,同时对研究其他同类型离子液体的相态转变和结构变化具有指导意义。

α-CoMoO_(4)和β-CoMoO_(4)的制备及电化学性能研究

采用水热法成功合成CoMoO_(4)样品,采用X射线衍射、拉曼光谱和电学化学工作站研究了退火温度对样品结构和电化学性能的影响。结果表明,低温制备样品为β相CoMoO_(4),高于600℃退火时向高温相α-CoMoO_(4)转变,1000℃时完全相变为高温α-CoMoO_(4)。伴随β→α相变,其在可见光区域的吸收增强,且光学带隙逐渐减小。电化学研究结果表明,两种结构的CoMoO_(4)都具有典型的赝电容特性,但α-CoMoO_(4)具有更低的瓦尔堡阻抗,且充放电容量明显大于β-CoMoO_(4),证实α-CoMoO_(4)具有更优越的电容性能,在储能领域存在较大的应用前景。

SrZrO3:Er,Yb荧光粉的上转换发光特性研究

采用高温固相法制备出SrZrO3∶Er,Yb上转换发光材料,用XRD、拉曼光谱和荧光光谱对其结构和上转换荧光特性进行表征和分析。XRD和拉曼光谱结果表明,得到的SrZrO3∶Er,Yb为正交相结构。980nm激发下,SrZrO3∶Er荧光粉存在较强的上转换发光,在533nm、557nm和688nm处存在两个绿色发射带和一个红色发射带,Yb^3+的掺杂能够显著提高其上转换发光效率。SrZrO3∶Er,Yb中Er^3+的猝灭浓度为1.0%,Yb^3+的猝灭浓度为15%。通过研究发光强度随激发功率的关系,探究了Er^3+和Yb^3+双掺杂体系的发光机制,证实533nm、557nm处的绿光发射以及688nm处的红光发射都是双光子过程。

WS2/WSe2异质结层间相互作用的光谱研究

原子级厚度的过渡金属硫化物二维材料具有独特的电子和光学性质,当将其构筑成原子层异质结时,由于层间耦合作用和界面电荷传递,导致产生新的光学性质,在光电器件方面具有重要的潜在应用.利用机械剥离法制备了WS 2/WSe 2异质结,通过变温拉曼光谱和变温光致发光光谱,研究了异质结中的层间相互作用和界面电荷传递.从拉曼光谱和光致发光光谱上观测到了层间声子和层间激子的存在,表明WS 2和WSe 2构成的异质结中存在明显的层间相互作用.由于WS 2和WSe 2形成II型能带排列,电子从WSe 2向WS 2转移,显著影响带电激子和中性激子发光强度.

纳米金刚石的结构、光学性能和热稳定性研究

纳米金刚石兼具纳米材料和金刚石的双重特性,呈现出与微米金刚石、块体金刚石截然不同的特点。本文以不同尺寸金刚石样品为研究对象,采用扫描电镜、X射线衍射、光谱学、热重分析技术对其结构、光学性能和热稳定性进行研究。结果显示样品尺寸分别为300μm、30μm和100 nm,大尺寸样品结晶质量较好,富含孤氮杂质,为Ⅰb型金刚石。纳米金刚石样品结晶较差,含有少量石墨残留,并含有H_(2)O、N—H和C—H键,说明其表面存在诸多有机活性基团。大尺寸金刚石样品存在中性和带负电荷的氮空位缺陷,产生较强荧光,而纳米金刚石由于存在诸多的有机基团和表面缺陷,形成非辐射中心,导致荧光猝灭。大尺寸样品在300~525 nm具有较强吸收,而纳米金刚石样品在紫外-可见-近红外整个区域均呈现出较强吸收,透过率显著较低。随着颗粒尺寸的减小,金刚石的起始氧化温度逐渐下降,氧化速率降低,因此大颗粒尺寸金刚石样品具有更好的热稳定性。