石英砂中二氧化硅含量的红外定量分析

选择K3[Fe(CN)6]为内标物,分别选择2117 cm-1和1100 cm-1处的吸收峰为内标物和石英砂中二氧化硅的定量峰,确定了内标工作曲线,发现在0.2<mSi O2/mK3[Fe(CN)6]<1.2的范围内线性关系较好,从而建立了测定二氧化硅含量的内标分析法。通过与红外比较法的对比实验,以及与经典重量法的对照实验,结果表明比较法测定条件要求严格,难以控制,测定结果精密度和准确度不高。与重量法对照发现内标法测定结果准确度与精密度均较高,方法可靠性好,而且具有快捷、高效、环保等优点,是一种很有前景的石英砂中二氧化硅含量分析方法。

氧差对红外照明剂火焰辐射的影响

采用瞬变光源分光测试系统及红外测温仪测试了不同氧差下燃烧热固定的红外照明剂配方。发现在负氧情况下，随着氧差绝对值的减小，药剂燃烧的辐射温度升高，近红外（0．7～1．0μm）及可见光（0．4～0．7μm）辐射强度增大，其中近红外辐射强度增幅较大。结果说明，燃烧热固定的红外照明剂在接近零氧平衡下辐射效果较好。

应用型本科高校基础分析化学实验考核模式初探

分析了基础分析化学原有考核模式的不足,以平时考核、笔试及操作考核相结合的考核模式为基础,在考核的内容和形式上进行了改革和探索。新的考核模式充分调动了学生学习积极性,增强了实践操作技能,提高了教学质量。

纳米二氧化钛光催化降解苯酚废水

以苯酚为模拟污染源,紫外灯为光源,考察了pH值、反应物初始浓度、催化剂用量和铁掺杂对纳米二氧化钛光催化降解苯酚的影响。实验结果表明,pH=6时降解率较高,强酸和强碱条件均不利于苯酚的降解;初始浓度为150mg/L降解效果较好,浓度过大或过低影响催化效果;催化剂用量为75mg/L时降解速率较高,催化剂量过多或过少不利于降解。质量分数为5%的铁掺杂催化剂比未掺杂时的降解率有所提高。

Ti-HMS光催化还原含铬废水的研究

以十二胺为模板剂合成了含钛六方介孔二氧化硅分子筛(Ti-HMS),并用XRD、ESEM、FT-IR和UVVis对其结构进行了表征。以重铬酸钾水溶液为模拟废水、紫外灯为光源,研究了Cr(Ⅵ)在Ti-HMS悬浆体系中的光催化还原。实验发现,溶液pH值越小,催化效果越好;催化剂投加量的最佳值为5.5g/L,过多的催化剂会影响光的利用率;有机物对反应有促进作用;Cu^(2+)、Zn^(2+)、Ni^(2+)对反应有抑制作用,Fe^(2+)和CN^(-)对反应有促进作用。

草酸络合除石英砂中铁的研究

本试验通过草酸络合的方法研究了用草酸降低石英砂中铁含量的最佳试验条件。试验研究了草酸浓度、浸泡温度、浸泡时间、添加还原剂及洗涤次数对除铁效率的影响;试验结果表明:当草酸浓度0.25 mol.L-1、浸泡温度80℃、浸泡时间3 h、溶液pH值为9时有较好的除铁效果。洗涤次数和外加还原剂对本试验结果也有影响。在最优实验条件下,石英砂中的铁含量从132.0μg.g-1降低到8.5μg.g-1,除铁效率达到93.6%。

铜原位改性HMS材料的表征及抗菌性能

采用溶胶-凝胶法,原位合成了铜改性的六方介孔硅(Cu-HMS)无机抗菌材料.XRD、TG-DTA、ESR、UV-Vis、FT-IR、ESEM、EDS及N2吸附脱附等对材料结构与性能进行了表征;以大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌及芽孢杆菌作供试菌种,考察了材料的抗菌性能.结果表明,材料粒子呈规则的叶片状,比表面积为553m2/g,平均孔径约3.6nm,铜以离子形式存在于材料的骨架结构中,材料具有良好的介孔结构和热稳定性,有优良的紫外-可见光吸收性能;在抗菌实验中,材料的抗菌效能较好,抗菌性能稳定持久.材料用量20mg/L,12h即表现出明显的抑菌作用;用量为200mg/L时,24h后可彻底杀灭大肠杆菌、金黄色葡萄球菌及枯草杆菌.

酸的种类及浓度对SBA-15有序介孔分子筛结构与形貌的影响

采用水热法,以三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯为模板剂,正硅酸乙酯为无机硅源,分别在不同浓度的H2SO4及HCl介质中合成了有序介孔分子筛SBA-15。通过X射线衍射、Fourier红外光谱、扫描电镜、透射电镜、N2吸附-脱附等手段对产物的形貌和结构进行表征。结果表明:酸的浓度影响产物的形貌和结构,H2SO4的摩尔浓度由0.1mol/L增至2.3mol/L,SBA-15的结构长程有序度和比表面积值先增大后减小,孔径则先减小后增大;H2SO4的摩尔浓度由0.2mol/L增至2.3mol/L时,团聚物颗粒单元长度由3μm降至0.5μm;在H2SO4介质中,更有利于SBA-15有序结构的保持。

建设分析测试平台,培养应用型高级人才

建设分析测试中心的实践平台,对于应用型人才的培养起着极为重要作用。推动大型仪器设备集成与共享,必须从加大实验人才队伍建设力度和强化软硬件资源统一管理入手,并且要根据不同人才培养要求,开展不同类型的分析测试技术培训,达到提高学生的实践动手能力和社会适应能力的目的。

白炭黑部分替代钛白粉对苯丙乳胶涂料耐沾污性能的影响

白炭黑具有高表面自由能和高分散性，可以部分取代昂贵的钛白粉而改善涂料的耐沾污性等性能，目前此类研究不多。将气相法和沉淀法白炭黑以及经硅烷偶联剂KH-560改性后的白炭黑部分替代钛白粉添加到苯丙乳胶涂料中，系统研究了其替代分数从0～80％变化时对涂板耐沾污性等性能的影响。结果表明：添加适量的白炭黑（无论气相法或沉淀法，改性或未改性），涂料的耐沾污性和耐洗刷性明显改善；未改性白炭黑替代钛白粉可使涂料的耐水性、耐碱性提高；改性白炭黑替代钛白粉添加到苯丙乳胶涂料中，其反射率下降率从10．6％最大下降到0．7％，耐沾污性增强，但耐水性和耐碱性无明显提高。

乙醇溶析结晶法从白炭黑废母液中回收硫酸钠

以乙醇为溶析剂,通过过滤—中和—蒸馏浓缩—溶析结晶等工序,从白炭黑废母液中回收硫酸钠。考察了硫酸钠回收效果的影响因素,并进行了热能消耗和处理成本的分析。实验结果表明:乙醇的加入量对硫酸钠溶解度和蒸馏浓缩过程有着显著影响;在蒸馏醇水比(乙醇与中性废母液的体积比)为0.27,浓缩废母液中硫酸钠质量浓度为69.27 g/L,溶析醇水比(乙醇与浓缩废母液的体积比)为1的最佳工艺条件下,白炭黑废母液中硫酸钠的一次回收率可达69.94%,硫酸钠产品的纯度达到97.3%。

基于FTIR技术的酸牛奶营养成分快速检测方法研究

酸牛奶作为一种重要的发酵乳制品,伴随着发酵过程,其各种营养成分时刻发生着复杂的变化,因此,建立酸牛奶的快速高效检测技术可以实现对生产过程的实时监控,这也是食品安全监管要达到的重要目标。傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)因其快速、高通量、无化学污染、可对掺假成分予以分辨等特点被广泛应用于食品安全领域。以FTIR技术为核心,利用氟化钙薄膜法,将酸牛奶FTIR光谱图与其营养成分(能量值,蛋白质、脂肪、碳水化合物和钠含量)对照,建立了基于最小二乘法(PLS)的定量化预测模型。结果表明,该模型样品校正集的能量值,蛋白质、脂肪、碳水化合物和钠含量的交叉检验R^2值分别达到0.938 9,0.926 6,0.918 6,0.941 8和0.977 1;该模型用于预测,其样品验证集的交叉检验R^2值分别为0.920 5,0.905 3,0.908 5,0.939 3和0.936 4。由此可见,该模型对酸牛奶各营养指标均具有较好的预测准确性,在时间上具备较好的稳定性。不同于传统的化学检测方法,本研究为实现对酸牛奶品质的快速检测提供了一种较为可行的方法。该方法作为乳制品质量监控技术的一项初步探索,具有较好的应用前景。

白炭黑制备过程中粒度分布变化及其分形特征

采用激光粒度仪测定了白炭黑制备过程中沉淀初期、反应末期、陈化末期和干燥阶段的粒度分布曲线,研究了硅源种类、酸种类、乙醇和超声波对不同制备阶段白炭黑粒子粒度分布和中值粒径D50的影响,并对不同制备阶段的分形维数进行了数值模拟。研究结果表明,选择反应物、加入乙醇以及施加超声波均可以减小干燥白炭黑粉末的分形维数D和中值粒径D50,其中超声波对白炭黑产品的粒度分布有明显窄化作用。不同实验条件下,四个阶段的分形维数D具有良好的线性关系,线性相关程度R高于0.966,表明制备过程中不同阶段的分形维数符合分形分布规律,能够很好地对高品质白炭黑反应过程进行预测。

应用型人才培养下高校分析化学实验实践教学改革的探索研究

本着"厚基础,求创新"的原则对分析化学实验教学体系进行系统改革,从分析化学实验的教学大纲、教学内容、教学模式到实验考核等方面进行教学改革,进一步增强学生的动手操作能力,培养学生创新思维、自主实验,使同学们更好地适应社会、服务社会,真正地培养应用型、创新型人才。

基础理论教学优化与实践创新相结合的化学教学改革探讨

由于现代化工产业的快速发展,传统的大学化学教学已经不能完全满足社会需求,教学模式改革势在必行。通过对基础理论教学的优化,同时结合实践创新的教学模式,有助于教学过程中学生实际素质的提升与创新能力的培养。

HNS-Ⅳ炸药一维冲击起爆判据的研究

为了探究p-τ判据、James判据和Π-τ判据对六硝基茋(HNS-Ⅳ)炸药一维冲击起爆判据的适用性,以及利用飞片冲击起爆模型研究HNS-Ⅳ一维冲击起爆的可行性,结合已报道实验数据对三种判据进行了拟合,得到了最佳判据方程。通过AUTODYN软件模拟了不同厚度聚酰亚胺飞片对HNS-Ⅳ速度阈值的影响,基于模拟结果进行判据曲线的拟合,探究了利用飞片冲击起爆模型研究HNS-Ⅳ一维冲击起爆的可行性。模拟结果表明,速度阈值的模拟结果与实验结果存在偏差,这是由飞片驱动过程中形态和厚度变化所引起。拟合结果中p-τ判据、James判据和Π-τ判据的R2分别为0.9813,0.8715和0.9940,其中Π-τ判据拟合效果最佳,模拟结果与文献结果一致。根据Π-τ判据,文献数据和模拟数据得到的最佳判据方程分别为Π=0.156+0.013/τ和Π=0.175+0.012/τ,二者曲线基本重合,说明通过数值模拟研究HNS-Ⅳ一维冲击起爆是可行的。

爆炸箔起爆器发火阈值影响因素的数值模拟

为了研究由桥箔、飞片和加速膛所组成的换能组件对爆炸箔起爆器(EFI)发火性能的影响,达到降低发火阈值的目的,利用ANSYS/AUTODYN软件,模拟了桥箔驱动飞片起爆六硝基茋(HNS-Ⅳ)的过程。研究了桥箔厚度对飞片速度的影响,探究了桥区宽度、飞片材料(有机玻璃、陶瓷和聚酰亚胺)、飞片厚度和加速膛长度对EFI发火阈值的影响。结果表明,减小桥区宽度有利于降低爆炸箔起爆器的发火阈值。在输入电压相同的条件下,2μm厚度的桥箔驱动飞片速度最大;爆炸箔起爆器发火电压随着飞片厚度的增加先降低后增大,当厚度为10μm时发火电压最低;相比于0.225 mm、0.250 mm和0.275 mm加速膛,用0.125 mm加速膛时发火电压最低,说明减小加速膛长度有利于降低爆炸箔起爆器的发火阈值;在加速膛孔径确定的情况下,"无限型"加速膛发火电压低于"有限型"加速膛。聚酰亚胺力学性能好、发火电压低、撞击动能小,优于其它两种材料(有机玻璃和陶瓷)。

LLM-105晶体形貌分子动力学模拟

为了研究在真空和溶剂二甲基亚砜(DMSO)条件下,1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(LLM-105)的晶体生长形貌,采用分子动力学模拟方法构建了LLM-105在DMSO溶剂中"双层结构"模型,采用平衡形态法和晶体生长法预测了真空中LLM-105的晶体形貌,通过修正附着能分析了DMSO环境下LLM-105的主要控制晶面及其生长速率;通过径向分布函数和晶面结构分析不同晶面与DMSO之间的相互作用;分析了LLM-105粒子的成核能垒。结果表明,LLM-105晶体的4个主要生长晶面为(0 1 1)、(0 2 0)、(1 1 0)和(1 0-1),其中(0 2 0)、(0 1 1)晶面为控制晶面;加入溶剂DMSO后,修正附着能分析得出溶剂中4个晶面附着能远小于真空条件下,说明选择合适的极性溶剂有助于抑制爆发式成核,控制LLM-105的晶体形貌,其中(0 1 1)晶面线性生长速率最小;径向分布函数和晶面结构分析表明,DMSO中H原子与LLM-105(0 1 1)晶面中N原子之间具有较强的氢键和范德华力相互作用;扩散系数分析表明,修正附着能随溶剂扩散系数的增大而减小,溶剂DMSO在(0 1 1)晶面上扩散系数最大,导致该晶面成核能垒高,不容易聚集成核。

高温下含缺陷CL-20初始化学反应的分子动力学模拟

为研究晶体缺陷对六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)初始化学反应影响规律,采用分子动力学方法和ReaxFF-lg反应性力场,对1500~3500 K高温下含空位缺陷CL-20的初始反应路径、热分解产物和反应动力学进行了研究。结果表明,1500~3500 K时,含空位缺陷CL-20的初始分解路径与完美晶体基本相同,首先N—NO_(2)键断裂生成NO_(2)。空位缺陷增大了CL-20开环反应频次、增加了NO_(2)的生成量。比较完美晶体CL-20可见,空位缺陷可降低CL-20活化能,加速CL-20的热分解进程。2000 K和3000 K时含16.7%空位CL-20反应速率常数分别是完美CL-20的1.7倍和1.4倍。空位缺陷其周围的CL-20分子更容易发生热分解反应,导致CL-20的感度提高。

CL⁃20热膨胀和相变的ReaxFF⁃lg分子动力学模拟

为研究六硝基六氮杂异戊兹烷(CL-20)的高温热膨胀及相变规律,采用分子动力学方法和价角势能截距修正的ReaxFF-lg反应力场,考察了ε-、β-和γ-CL-20的相变温度和热膨胀系数。为验证力场适用性,计算了常温下三种晶型CL-20的密度、晶胞参数、晶格能和升华焓。采用三阶Birch–Murnaghan状态方程拟合了0~280 GPa压力范围内ε-CL-20的p-V曲线,得到体积模量及随拟合压力升高的变化规律。高温相变分析表明,ε-和γ⁃CL-20在398~423 K产生相变,其中ε→γ相变在常压下发生,而γ→ε相变需加压0.5 GPa以上;β-CL-20在448 K下转变为ε晶型。热膨胀系数分析表明,ε-CL-20高温热膨胀过程无明显各向异性,而β-和γ-CL-20分别在c方向和b方向表现出各向异性。研究结果表明,修正的ReaxFF-lg反应力场适用于ε-、β-和γ-CL-20的高温高压相变研究,对于β-和γ-CL-20的热膨胀研究精度有待进一步提高。